本标准参照采用国际标准ISO1392-1977《结晶点测定——通用方法》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了有机化工产品结晶点的测定方法。

本标准适用于结晶点在-10～150℃范围的有机化工产品。

2 方法提要

液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热：观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。

3 试剂本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。

3.1干燥剂

3.1.1 无水硫酸钙。

3.1.2 无水氯化钙。

3.1.3 氢氧化钠。

3.1.4 5A分子筛，使用前需经高温500±50℃活化2h。

3.2 传热介质

3.2.1 碎冰和食盐的混合物，适用于作-10～0℃范围内的冷却介质。

3.2.2 碎冰和水的混合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质。

3.2.3 甘油：适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。

4 仪器

一般实验室仪器及

4.1 主温度计：玻璃棒状水银温度计，分刻度0.1℃。水银球与中间泡距离不得大于5mm，全浸式并经过校正。

4.2 辅助温度计：玻璃棒状水银温度计，范围0～100℃，分刻度1℃。

4.3 结晶管：玻璃制，外径25mm，壁厚2mm，长150mm。

4.4 保护管：玻璃制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长120mm。

4.5 秒表。

4.6 搅拌器：玻璃棒(直径3mm)，或不锈钢丝制(直径1～3mm)，长160mm以上，绕成与轴成直角的环，直径约为20mm。见图1。

图1 搅拌器

4.7 加热浴：400mL或500mL烧杯。

4.8 冷却浴：

4.8.1 400ml.或500mL烧杯.

4.8.2 杜瓦瓶：玻璃制，内壁镀银，容积500～600mL。

4.9 石棉板盖：硬质石棉板，厚5～7mm。

文章来源：《有机合成安全学》

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