5 仪器的安装

5.1 加热浴：填充加热用介质。

5.2 冷却浴：填充冷却用介质。

5.3 杜瓦瓶：填充冷却用介质，装在适合的座上。

5.4 辅助温度计的位置：附十主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。

5.5 主温度计的位置：用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15mm以上。

5.6 搅拌器的位置：在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。

5.7 浴用温度计的位置：穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40mm处。

5.8 结品管的位置：装入保护管里。

5.9 保护管的位置：固定在石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。

6 试样的制备

液体试样，直接取样倾入结晶管里。

固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶温度10～15℃，使其全部熔化，播匀，倾入结晶管里。

在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴巾的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度10～15℃，使其全部熔化。

测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂干燥，并拨产品标准规定的方法进行干燥。

将干燥剂加入已熔化了的试样里，干燥剂的量约为试样的二分之一，在与熔化试样相同的温度下干燥15～20min，同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里。注意不要带入干燥剂。

相关链接：有机化工产品结晶点的测定方法（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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