1 范围

本标准规定了用目视比色法测定有机化工产品中重金属的试验方法。

木标准适用于重金属含量(以Pb计)为0.1ug/mL～4.0ug/mL的样品。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标准达成协议的各方研究是含可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696：1987)

3 原理

在弱酸性溶液中，以硫化氢饱和水溶液将重金属铜、铅、汞等离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法比较。

4 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。

分析中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602-2002和GB/T603-2002的规定制备。

5.1 乙酸溶液：3+7；

5.2 氨水溶液；

5.3 盐酸溶液；

5.4 饱和硫化氢水；

5.5 铅标准溶液：0.01mg/mL；准确吸取铅杂质测定用标准溶液(0.1mg/mL)10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。使用前新鲜配制.

6 仪器

一般实验室仪器和两支匹配的50mL比色管。

7 分析步骤

7.1 按产品标准中规定的方法取样井进行处理，若处理后的试样为溶液时，可移入一定量溶液于50mL比色管中，加入0.2mL乙酸溶液：若处理后的试样为残渣时，可先用0.2mL乙酸溶液溶解，定量移入比色管中(应保证溶液pH值约为4，必要时，可用氨水溶液或盐酸溶液调节)。加入10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，为试样溶液。

7.2 标准比色溶液是根据产品标准的规格值取规定量的铅标准比色溶液与试样溶液同时同样处理。

7.3 在无阳光直射的情况下，于10min内轴向或侧向观察，与标准比色溶液进行比较。

8 结果表示

试样溶液所呈现的颜色不深于标准比色溶液，则该样品中重金属含量(以Pb计)即为合格。

相关链接：有机化工产品灼烧残渣的测定

文章来源：《有机合成安全学》

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