例4

申报工艺：控制温度低于30℃，将过硫酸氢钾复合盐(oxone)的水溶液逐滴加入化合物A的丙酮溶液中。滴加完毕，将反应混合液在30℃下搅拌2h。非常小心地逐滴加入10%的亚硫酸钠水溶液，直至淀粉碘化钾试纸呈阴性。然后分离有机相，并用水、饱和食盐水洗涤。

批注：过硫酸氢钾复合盐易溶解于水，由过硫酸氢钾、硫酸氢钾和硫酸钾组成(KHSO₅·0.5KHSO₄·0.5K₂SO₄)，其氧化功能来自于高酸的化学性质，本身比较稳定，是使用方便的酸性氧化剂。然而，过硫酸氢钾复合盐除了氧化反应底物硫醚为砜外，还会氧化反应溶剂丙酮，使之生成具有爆炸性的过氧丙酮。建议采用CH₂Cl₂、CHCl₃或其他合适溶剂更稳妥；即使这样，反应结束后也要用10% Na₂SO₃溶液将多余的过硫酸气钾复合盐彻底淬灭掉才更安全。

例5

申报工艺：丙烯酸甲酯与H₂/CO混合气体在55～65℃的高压(1000psi)催化条件下进行插羰基做醛的反应……

批注：丙烯酸酯在加热情况下可能发生放热聚合反应，密闭情况下风险很大，不建议这样做，或加合适阻聚剂。

例6

申报工艺：将反应瓶放在铝浴内，加AlCl₃，升温到大约260℃时将底物分批加入反应器中。反应2h后自然冷却，后处理是将固体反应物捣碎，分批加入水中。

批注：高温下需要注意AlCl₃升华，其会凝聚在瓶子上部，可能造成堵塞而发生危险。本身的反应会大量放热，加底物会推高温度的快速上升，加上又在高温下进行，危险性极大。另外，一定要用机械搅拌，这样才能充分搅拌起来。

文章来源：《有机合成安全学》

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