土壤有机质是指土壤中含碳的有机化合物，其来源十分广泛。土壤有机质可分成腐殖质和非腐殖质。微生物是土壤有机质的最早来源。土壤有机质是为作物生长发育提供养分的仓库，也是判断土壤肥瘦标准的重要指标之一。所以，有机质在土壤中的地位和数量，一定要保持一个相对稳定数才好。近年来，土壤污染越来越受重视。在环境监测分析中，土壤有机质的样品也越来越多。

现以土壤检测第六部分：土壤有机质的测定(NY/T1121.6-2006)为例，介绍测定土壤中有机质含量的方法。

一、适用范围

适用于有机质含量在15%以下的土壤。

二、方法原理

在加热条件下，用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。

三、主要仪器设备

(1)电炉(1000W)。

(2)硬质试管(中25mm×200mm)。

(3)油浴锅。

用高度为15～20cm的铝锅，内装甘油(或是智控数显油浴锅)。

(4)铁丝笼。

大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管。

(5)自动调零滴定器或10mL单标移液管，50mL滴定管。

(6)温度计(0～300℃)。

四、试剂

(一)0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液

称取40.0g重铬酸钾溶于600～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒中，用水洗涤滤纸，并加水至1L，将此溶液转移到3L大烧杯中。另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液质量浓度c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.4mol/L。

(二)0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液

称取28.0g硫酸亚铁或40.0g硫酸亚铁铵溶解于600～800mL水中，加浓硫酸20mL搅拌均匀，静止片刻后用滤纸过滤到1L容量瓶内，再用水洗涤滤纸并加水至1L。此溶液易被空气氧化而致质量浓度下降，每次使用时应标定其准确质量浓度。

0.1mol/L硫酸亚铁溶液的标定：吸取0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液20.00mL放入150mL三角瓶中，加浓硫酸3～5mL和邻菲啰啉指示剂3滴，以硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗量即可计算出硫酸亚铁溶液的准确质量浓度。

(三)重铬酸钾标准溶液

准确称取130℃烘2～3h的重铬酸钾(优级纯)4.904g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容，此标准溶液质量浓度c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1000mol/L。

(四)邻菲啰啉指示剂

称取邻菲啰啉1.49g溶于含有0.70g FeSO₄·7H₂O或1.00g(NH₄)₂SO₄·Fe-SO₄·6H₂O的100mL水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

该方法中，重点注意重铬酸钾-硫酸溶液的配制。该试剂配制成功与否对实验结果的准确性有着关键的影响。

五、实验步骤

(一)样品测定

准确称取通过0.25mm孔径筛风干试样0.05～0.5g(精确到0.0001g，称取量根据有机质含量范围而定)，放入硬质试管内，然后从自动调零滴定管准确加入10.00mL0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀。将试管逐个插入铁丝笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185～190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170～180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，5±0.5min后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角瓶中，用水冲洗试管，将洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50～60mL。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的K₂Cr₂O₇，，溶液的变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称重量重测。

(二)空白实验

每批分析时，必须同时做2个空白试验，即取大约0.2g灼烧土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。

灼烧上壤：取上壤200g并通过0.25mm筛，分装于数个瓷蒸发皿中，在700～800℃马弗炉中灼烧1～2h，将有机质完全烧尽后备用。

相关链接：土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法（三）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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