六、结果计算

土壤有机质的含量w_o.M(g/kg)按公式(1)计算：

式中V₀——空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

V——试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

c——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，单位为g/mmol；

1.724——由有机碳换算成有机质的系数；

1.10——氧化校正系数；

m——称取烘干试样的质量，单位为g；

1000——换算成每千克含量的系数。

平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。

七、质量保证与质量控制

见表9-8。

表9-8平行测定结果允许相差

八、注意事项

(1)用智控数显油浴锅取代电炉和铝锅，在温度控制上更为方便，更为安全。铁丝笼需要根据试管大小和油浴锅尺寸定制。当土壤样品较多时，用自动调零滴定器加10.00mL重铬酸钾-硫酸溶液比10mL单标移液管更快更方便，大大提高分析速度。

(2)重铬酸钾-硫酸溶液冷却之后经常出现针状结晶现象，这种结晶现象会降低重铬酸钾的质量浓度，导致在实验过程中该溶液质量浓度不均匀从而使结果偏离，而温度对这种现象的出现影响最大。预防手段如下：首先，硫酸的加入速度不能太快，边加边搅拌，加入100mL或适量硫酸后稍停片刻，并用冷水加速降温。其次，溶液配好之后不要放入冰箱，低温也是结晶的重要原因。冬天环境温度过低，也容易出现结晶现象。

(3)在样品测定过程中，有以下几个注意事项。

试样的均匀性。风干试样必须过0.25mm孔径筛，以保证消解的完全，提高结果的准确性。

加重铬酸钾-硫酸溶液时边加边摇晃。经验表明，不摇晃的样品通常底部不能很好地被溶液浸润，导致消解时试管底部的样品有时消解不完全，或者消解之后会黏结试管底部，很难全部转移出来，从而使得结果偏小，试管难以清洗再利用。

严格控制油浴温度。充分了解所使用油浴锅的性能或是电炉的加热速度，将反应温度严格控制在170～180℃。温度过高，会使重铬酸钾分解，过低会使消解不完全。反应温度是样品反应完全和重复性良好的关键。

反应时间。从试管中的溶液开始沸腾时计时，严格控制在5±0.5min。加热时，产生的二氧化碳气泡不是真正的沸腾，只有在真正沸腾时才能开始计算时间。完全转移消煮液和上壤残渣。要多次冲洗试管，冲洗量很难控制，过少则转移不完全，过多则会影响滴定终点和准确性。

(4)氯离子有正干扰，该方法不宜用于测定含氯化物较高的土壤。氧化时，若加0.1g硫酸银粉末，氧化校正系数取1.08。

(5)测定土壤有机质必须采用风干样品。在水稻土及一些长期渍水的土壤中，由于存在较多的还原性物质，可消耗重铬酸钾，使结果偏高。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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