七、结果计算与表示

(一)结果计算

试样中氟化物的量m(ug/kg)，按公式(1)计算：

式中E₁——试样的电位响应值，mV；

E——校准曲线的截距，mV；

S——校准曲线的斜率，mV。

样品中水溶性氟化物或总氟化物的含量w(mg/kg)，按公式(2)计算：

(2)式中m₁——试样中氟化物的量，ug；

m——称取土壤样品的质量，g；

w_dm——土壤样品中干物质的量，%；

V1——壤样品提取液总体积，mL；

V2——测定时移取试样的上清液的体积，mL。

(二)结果表示

当水溶性氟化物测定结果小于10.0mg/kg时，结果保留小数点后一位；当测定结果大于或等于10.0mg/kg时，结果保留三位有效数字。

当总氟化物测定结果小于100mg/kg时，结果保留整数位；当测定结果大于或等于100mg/kg时，结果保留三位有效数字。

八、质量保证与质量控制

(1)校准曲线相关系数应不低于0.999，温度在20～25℃之间时，氟离子质量浓度每改变10倍，电极电位应满足-58.0mV±0.2mV。

(2)每批样品或每20个样品应测定标准系列零质量浓度点和一个中间质量浓度点，零质量浓度点的测定结果应低于方法检出限，中间质量浓度点的测定结果与标准值的相对误差应不超过10%，否则应查找原因重新建立曲线。

(3)每批样品至少做两个空白试验，结果应低于检出限；每批样品分析不少于10%的平行样，平行样测定结果相对偏差应不超过20%。

(4)每批样品分析不少于10%的加标样，加标回收率控制在70%～120%之间。或选择随样品同步进行有证标准物质分析，结果应在保证值范围内。

九、注意事项

(1)在超声提取土壤中水溶性氟化物时，水浴液面要高于提取液面，水浴温度过高可加入冰水或冰袋降温，注意扭紧瓶盖防止提取瓶倾倒进水。

(2)测定总氟化物时，土壤在马弗炉内高温碱熔融提取后，可在冷却至低于100℃时取出，用吸管多次加入热水溶解。冷却至室温定容后要充分静置，让沉淀分离。

(3)应注意电极的清洁与维护，符合电极的使用说明要求。

(4)在测定前应使样品达到室温，标准系列和试样应在相同环境条件下测定，电极测定温度波动不得超过1℃。

(5)应保证电极达到平衡(电极电位变化≤1mV/min)时再进行样品测定。

(6)测定过程中应保持相同的搅拌速度，若使用磁力搅拌设备，应防止搅拌时间过长导致试料温度波动过大而影响测定结果。搅拌速度应该适中，防止形成涡流。

(7)当测定高质量浓度样品后，应用水充分清洗电极至达到电极使用要求。每次测完上一个样品要测下一个样品时，应用纯水多次冲洗电极，再用滤纸吸干水分。不能擦电极，防止电极反应缓慢，并且应该用下一个样品润洗电极后再进行测量。

(8)不得用手触摸电极膜表面，为保护氟电极，试样中的氟质量浓度应不大于40mg/L，如果电极膜表面受到有机物污染可用甲醇或丙酮清洗，也可用洗涤剂清洗。

(9)电极不用时，应将电极放在3mol/L的氯化钾溶液中，不能干放，也不能放在蒸馏水或其他溶液中，以防影响电极寿命。

(10)电极的使用温度应该选择在正常的使用温度范围内，如果经常在温度范围的上限使用，电极的使用寿命会缩短，会严重损坏电极，温度愈高，损坏程度愈大。

(11)实验中产生的废液和废物应集中收集，妥善保管，委托有资质的单位处理。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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