(五)分析步骤

1.试样制备

称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2～1.0g(精确至0.0002g)于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10mL硝酸-盐酸混合试剂，加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10mL保存液，用稀释液稀释全刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。

2.校准曲线

分别准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL汞标准工作液置于7个50mL容量瓶巾，加入10mL保存液，用稀释液稀释至刻度，摇匀，即得含汞量分别为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80ng/mL、1.20ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL的标准系列溶液。此标准系列溶液适用于一般样品的测定。

3.上机分析

将仪器调至最佳工作条件，在还原剂和载液的带动下，测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对质量浓度绘制的校准曲线)，然后测定样品空白、试样的荧光强度。

(六)结果表示与计算

土壤样品总汞w以毫克每千克(mg/kg)表示，重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。按公式(1)计算：

式中p——从校准曲线上查得汞元素质量浓度，ng/mL；

p_o——试剂空白液测定质量浓度，ng/mL；

V——样品消解后定容体积，mL；

m—试样质量，g；

wH₂o——土壤含水率；

1000——将“ng”换算为“ug”的系数。

(七)质量保证与质量控制

(1)每批样品至少制备2个以上空白溶液。

(2)土壤中总汞的标准物测定值，其相对误差的绝对值不得超过5%。

(3)在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过12%。

(八)注意事项

(1)操作中要注意检查全程序的试剂空白，发现试剂或器皿沾污，应重新处理，严格筛选，并妥善保管，防止交叉污染。

(2)硝酸-盐酸消解体系不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解，同时也能提取各种无机形态的汞。而盐酸存在条件下，大量Cl^-与Hg²⁺作用形成稳定的[HgCl₄]^2-络离子，可抑制汞的吸附和挥发。应避免使用沸腾的王水处理样品，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。样品中含有较多的有机物时，可适当增大硝酸-盐酸混合试剂的浓度和用量。

(3)由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时均需绘制校准曲线。若样品中汞含量太高，不能直接测量，应适当减少称样量，使试样含汞量保持在校准曲线的直线范围内。

(4)样品消解完毕，通常要加保存液并以稀释液定容，以防止汞的损失。样品试液宜尽早测定，一般情况下只允许保存2～3d。

相关链接：土壤汞的原子荧光法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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