(一)适用范围

适用于土壤中总求含量的测定，当样品取样量为0.2g时，方法检出限为0.002mg/kg。

(二)方法原理

采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBH₄)或硼氢化钠(NaBH₄)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气(氩气)导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，可求得样品中汞的含量。

(三)试剂和材料

(1)试验用水为去离子水，盐酸、硝酸、硫酸、氢氧化钾、硼氢化钾、重铬酸钾、氯化汞为优级纯。

(2)硝酸-盐酸混合试剂：取1份硝酸与3份盐酸混合，然后用去离子水稀释一倍。

(3)还原剂[0.01%硼氢化钾(KBH₄)+0.2%氢氧化钾(KOH)溶液]：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取0.01g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，用水稀释至100mL，此溶液现用现配。

(4)载液[(1+19)硝酸溶液]：量取25mL硝酸，缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

(5)保存液：称取0.5g重铬酸钾，用少量水溶解，加入50mL硝酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

(6)稀释液：准确称取0.2g重铬酸钾，用少量水溶解，加入28mL硫酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

(7)汞标准储备液：称取经干燥处理的0.1354g氯化汞，用保存液溶解后，转入1000mL容量瓶中，再用保存液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的质量浓度为100pg/mL(或直接购买有证标准贮备溶液)。

(8)汞标准中间溶液：吸取10.00mL汞标准储备液注入1000mL容量瓶中，用保存液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的质量浓度为1.00ug/mL。

(9)求标准工作溶液：吸取2.00mL求标准中间溶液注入100mL容量瓶中，用保存液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的质量浓度为20.0ng/mL(现用现配)。

(四)仪器及设备

(1)氢化物发生原子荧光光度计。不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常采用的仪器参数见表5-54。

(2)汞空心阴极灯。

(3)水浴锅。

表5-54通常采用的仪器参数

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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