(六)分析测试

原了荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表5-53。

表5-53原子荧光光度计的工作参数

1.校准曲线的绘制

分别使用100ug/L汞、硒、铋的标准溶液，按照逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，分别进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

分别使用100ug/L砷、的标准溶液，按照逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，加入10%盐酸、100g/L硫脲溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，分别进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

2.空白试验

按试样消解的步骤制备空白样进行测定。

3.样品测定

取上清液进样，以硼氢化钾为还原剂，在原子荧光光度计上测定汞、硒、铋的荧光强度，从标准曲线上查出相应元素的质量浓度。

取一定量的砷、锑上清液丁比色管中，加10%盐酸、100g/L硫脲溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，在原子荧光光度计上测定砷、锑的荧光强度，从标准曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。

(七)结果计算与表示

当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。

(1)土壤中求、砷、硒、锑、铋的质量比w(mg/kg)用公式(4)计算：

式中p——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L；

p₀——空白样品的质量浓度，ug/L；

V₀——微波消解后试样的定容体积，mL；

V₁——分取试样的体积，mL；

V₂——分取后测定试样的定容体积，mL；

m——称取样品的质量，g；

wdm——样品干物质含量，%，

(2)沉积物中求、砷、硒、锑、铋的质量比ω(mg/kg)用公式(5)计算：

式中p——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L；

p₀——空白样品的质量浓度，ug/L；

V——微波消解后试样的定容体积，mL；

V₁——分取试样的体积，mL；

V₂——分取后测定试样的定容体积，mL；

m——称取样品的质量，g；

wH₂o——土样含水率，%。

(八)质量保证与质量控制

(1)每批样品至少测定2个全程空白，空白样品需使用和样品完全一致的消解程序，测定结果应低于方法测定下限。

(2)每一批样品需做10%的平行样，具体精密度要求见HJ166-2004。

(3)每批样品需做10%的质控样，具体准确度要求见HJ166-2004。

(4)若样品消解过程产生压力过大造成泄压而破坏其密闭系统，则此样品数据不应采用。

(5)校准曲线的相关系数应不小于0.999。

(九)注意事项

(1)样品消解完后要定容后再过滤上机测定或离心取上清液测定。

(2)原子荧光的稳定性与灵敏度成反比，在保证检出限的前提下，可以降低仪器的灵敏度以保证仪器的稳定性。

(3)硝酸和盐酸具有强腐蚀性，样品消解过程应在通风橱内进行。

(4)消解罐的日常清洗和维护很关键。消解罐难以清洗干净，应先进行一次空白消解(加入6mL盐酸，再慢慢加入2mL硝酸，混匀，去除内衬管和密封盖上的残留；再用水和软刷仔细清洗内衬管和压力套管；将内衬管和陶瓷外套管放入烘箱，在200～250℃温度下加热至少4h，然后在室温下自然冷却)。

相关链接：土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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