(一)适用范围

微波消解/原子荧光法适用于测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的含量。当取样品量为0.5g时，测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

应用标准分析方法：《海洋监测规范第3部分：样品采集集贮存与运输》(GB17378.3)《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》(GB17378.5)、《原子荧光光谱仪》(GB/T21191)、《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166)、《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613)。

(二)方法原理

样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、锑、铋)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

(三)试剂和材料

(1)超纯水：电阻率大于18.0MΩ·cm；

(2)硝酸、盐酸、硼氢化钾：优级纯。

(3)硫脉，氢氧化钠：分析纯。

(4)硼氢化钾溶液A，p=2g/L：称取0.2g氢氧化钠放入盛有100mL的烧杯中，用玻璃棒搅拌完全溶解后再加入称好的0.2g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当天配置，用于测定砷、硒、锑、铋。

(5)硼氢化钾溶液B，p=20g/L：称取0.2g氢氧化钠放入盛有100mL的烧杯中，用玻璃棒搅拌完全溶解后再加入称好的2g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当天配置，用于测定汞。

(6)硫脲溶液p=100g/L：取10g硫脲，用纯水溶解，定容到100mL。

(7)求、砷、硒、锑、铋标准溶液(1000pg/L)，美国AccuStandard公司生产。

(四)仪器和设备

(1)原子荧光分光光度计：应符合GB/T21191的规定，具汞、砷、砸、铋、锑的元素灯的原子荧光分光光度计。

(2)微波消解仪：型号为ETHOS TC。

(3)恒温水浴装置。

(4)分析天平：精度为0.0001g。

(5)其他实验室常用设备。

(五)样品制备

1.样品的制备

按照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和《海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存和运输》(GB17378.3-2007)分别对土壤样品和沉积物样品进行风干、破碎、过筛、保存。按照《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613)和《海洋监测规范第5部分：沉积物分析》(GB17378.5-2007)计算土壤和沉积物样品的含水率。

2.试样的消解

称取0.1～0.5g样品于微波消解罐中，用少量水润湿后，在通风橱内加入6mL盐酸、2mL硝酸，混匀，使样品与消解液充分接触。待剧烈化学反应结束后放入微波消解仪中，按照表5-52推荐升温程序设置微波消解仪并运行。待程序结束冷却后，取出微波消解罐于通风橱内泄压，使用定量滤纸过滤转入50mL容量瓶，使用实验用水定容至刻度线，混匀。

表5-52 微波消解升温程序

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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