(六)分析测试

按照原子荧光光谱仪的操作流程开机预热，待仪器稳定后，按照原子荧光光谱仪的使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，通常采用的参数见表5-51。

表5-51 仪器参数

(1)校准曲线的绘制。

分别使用1000ug/L汞、硒、铋的标准溶液，逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，分别进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

分别使用1000ug/L砷、锑的标准溶液，逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，加入10%盐酸，100g/L硫脲溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，分别进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。

(2)空白试验。

以不加样品按固体废物样品制备相同步骤制备空白试样，固体废物浸出液以实验用水代替样品进行制备空白试样。

(3)样品测定。

取上清液进样，以硼氢化钾为还原剂，在原子荧光光度计上测定求、硒、铋的荧光强度，从标准曲线上查出相应的汞的质量浓度。

取一定量的砷、锑上清液于一定量的比色管中，加10%盐酸，100g/L硫脲溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，在原子荧光光度计上测定砷、锑的荧光强度，从标准曲线上查出相应的汞的质量浓度。

(七)结果计算与表示

对于固体废物，当测试计算结果小于1mg/kg时保留小数点后三位，大于或等于1ug/g时保留三位有效数字。

对于固体废物浸出液，当测试计算结果小于10mg/kg时保留小数点后两位，大于或等于10mg/kg时保留三位有效数字。

1.固体和黏稠状的污泥固体废物

固体废物中汞、砷、硒、锑、铋的质量比w(mg/kg)用公式(1)计算：

式中p——工作曲线上食得的样品质量浓度，ug/L；

P₀——空白样品的质量浓度，ug/L；

V₀——微波消解后试样的定容体积，mL；

V₁——分取试样的体积，mL；

V₂——分取后测定试样的定容体积，mL；

m₁——固体样品的质量，g；

m₂——干燥后固体样品的质量，g；

m₃——研磨过筛后固体样品的质量，g。

2.液态和半液态(黏稠状污泥除外)固体废物

固体废物中求、砷、硒、锑、铋的质量比w(mg/kg)用公式(2)计算：

式中p₁——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L；

p₀——空白样品的质量浓度，ug/L；

V₀——徽波消解后试样的定容体积，mL；

V₁——分取试样的体积，mL；

V₂——分取后测定试样的定容体积，mL；

m₃——研磨过筛后固体样品的质量，g。

3.固体慶物浸出液

固体废物浸出液中汞、砷、硒、锑、铋的质量浓度p(ug/L)用公式(3)计算：

式中p₁——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L；

p₀——空白样品的质量浓度，ug/L；

V——微波消解时移取浸出液的体积，mL；

V₀——微波消解后试样的定容体积，mL；

V₁——分取试样的体积，mL；

V₂——分取后测定试样的定容体积，mL。

(八)质量保证与质量控制

(1)每一批样品需做10%的空白试样，至少2个，其测定结果应低于方法测定下限。

(2)每一批样品需做10%的平行样，两次测定结果不超过20%。

(3)每一批样品需做10%的加标回收试验，加标回收率应为70%～130%。

(4)每批样品测定至少做1个有证标准物质/有证标准样品。

(5)每次样品分析应绘制校准曲线，相关系数应不小于0.999。

(九)注意事项

(1)汞灯预热时间要足够长。汞灯不容易启辉，可用激发器在灯的外壁激发来点亮。

(2)测汞时，硼氢化钾的质量浓度不宜过高(小于1%)，过高会出现无信号现象。

(3)测汞时，信号不稳定，最好每测10个样品用空白校正一次。

(4)实验过程中产生的废液和废物，不可随意倾倒，应置于密闭容器中保存，委托相关有资质的单位进行处理。

(5)实验所用的玻璃器皿均需用(1+1)硝酸溶液浸泡24h后，依次用自来水、超纯水洗净后方可使用。

相关链接：固体废物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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