(一)适用范围

适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样量为0.5g时，汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；砷、硒、铋和锑的检出限为0.010mg/kg，测定下限为0.040mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为40mL时，汞的检出限为0.02ug/L，测定下限为0.08ug/L；砷、硒、铋、锑的检出限为0.10ug/L，测定下限为0.40ug/L。

(二)方法原理

固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢等气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、锑、铋)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

(三)试剂和材料

(1)超纯水：电阻率大于18.0MΩ·cm；

(2)硝酸、盐酸、硫酸：优级纯。

(3)硫脲，氢氧化钠：分析纯。

(4)硼氢化钾：优级纯。

(5)硼氢化钾溶液A，p=2g/L：称取0.2g氢氧化钠放入盛有100mL的烧杯中，用玻璃棒搅拌完全溶解后再加入称好的0.2g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当天配置，用于测定砷、硒、锑、铋。

(6)硼氢化钾溶液B，p=20g/L：称取0.2g氢氧化钠放入盛有100mL的烧杯中，用玻璃棒搅拌完全溶解后再加入称好的2g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当天配置，用于测定汞。

(7)硫脲溶液，p=100g/L：取10g硫脲，用纯水溶解，定容到100mI。

(8)汞、砷、硒、锑、铋标准溶液(1000ug/L)，美国AccuStandard公司生产。

(四)仪器和设备

(1)原子荧光光谱仪性能指标应符合GB/T21191的规定。

(2)微波消解仪：型号为ETHOS TC。

(3)天平：精度为0.01g。

(4)分析天平：精度为0.0001g。

(5)一般实验室常用仪器和设备。

(五)样品制备

1.固体废物样品处理

按照《工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T20-1998)对固体废物样品进行自然风干或冷冻干燥，研磨，全部过100目筛并测定其干物质含量。

使用分析天平称取过筛后样品0.5000g于微波消解罐中，加入少量水润湿。在通风橱中加入6mL盐酸、2mL硝酸，使样品与消解液充分接触，待反应结束密封后放入微波消解仪中，按照表5-49升温程序进行微波消解。消解结束后，待罐内温度降至室温后，在通风橱内取出、放气、打开。用滤纸将消解后溶液过滤置于50mL容量瓶，定容，混匀。

表5-49 固体废物微波消解升温程序

2.固体废物浸出液的制备

按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)对样品浸出。将质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到纯水(1L水约2滴混合液)中，使pH为3.20±0.05。将样品破碎过筛后，根据样品的含水率，按液固比为10：1(L/kg)计算并加入所需浸提液的体积，调节转速为30±2r/min，于23℃±2℃下振荡18h±2h。以上步骤完毕后，过滤后静置。

量取固体废物浸出液20mL于50mL微波消解罐中，加入1.5mL盐酸和0.5mL硝酸，待反应结束后置于微波消解仪中，按照表5-50设定升温程序进行微波消解。消解结束后转入50mL容量瓶中。

表5-50 固体废物浸出液微波消解升温程序

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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