六、峰拖尾

表8-9 拖尾峰的解决

七、峰保留时间重现性差

表8-10 峰保留时间重现性差的解决

八、鬼峰

表8-11 鬼峰的解决

九、进样歧视

表8-12 进样歧视的解决

十、基线波动

表8-13 基线波动问题的解决

十一、火焰离子化检测器(FlD)信号

表8-14 火焰离子化检测器(FID)信号问题的解决

十二、共出峰的干扰

相同物质在同一色谱条件下具有相同的保留值。特定条件下具有相同保留值的组分却不一定是同一个物质。两个不同的物质在极性不同的两支色谱柱上具有完全相同保留值的概率很小、用两支不同性能的色谱柱可以排除共出峰干扰。通常针对测定结果不符合规定的样品，用两支不同性能的色谱柱建立的色谱系统分别测定药品的残留溶剂，如果两个色谱系统得出的测定结果一致，则表明结果可信，如果两个色谱系统得出的测定结果不一致，则表明检出量较高的色谱系统中可能存在共出峰的干扰。必要时采用GC-MS或者GC-FTIR排除共出峰的干扰。

十三、热降解干扰

顶空实际上是将样品置于顶空瓶中密封，在一定温度下加热，使达气-液平衡后，取气体进行气体分析。如果样品热不稳定，分子结构中有烷氧基的药品，顶空过程中可能产生热降解产生相应的醇(如甲氧基热裂解产生甲醇)。为防止烷氧基在顶空过程中的热降解，顶空温度通常不超过70℃。改变顶空温度，可以判断顶空条件下样品是否可能产生热降解干扰物。利用不含残留溶剂的对照样品，可以确证样品在顶空条件下是否会产生热降解干扰物。

十四、基质效应的影响

当采用顶空色谱系统测定时，供试品与对照品处于不完全相同的基质中引起分配系数不同，故应考虑气液平衡过程中的基质效应。定量分析方法选择时，由于残留溶剂的测定属于微量或痕量分析，定量时不采用外标法，而采用内标法或标准加入法。标准加入法可以有效消除基质效应的影响。当标准加入法与内标定量方法的结果不一致时(10%，通常偏低)，应以标准加人法的结果为准。

十五、药品溶解度及溶剂介质的影响

当样品在溶解介质中未溶解时，测定结果通常偏低并且精密度差。药品中残留溶剂的溶解性通常不是影响其残留溶剂测定结果的主要因素。对不能与溶解介质互溶的残留溶剂，采用助溶剂帮助其迅速在溶解介质中分散是正确的对照品溶液制备方法。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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