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气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理方法,找出问题所在。检查故障的表现,寻找线索,并通过故障前后的现象比较分析症状,然后依次改变条件,找出可能的原因,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。
故障排除策略:色谱峰前段发生问题一般是由色谱柱前面的系统组件引起,例如进样系统;色谱峰后段发生问题一般是由色谱柱后面的组件引起,例如检测器;整个色谱峰出现问题一般就是由色谱柱本身引起的。常见问题现象有:柱流失、峰面积小、峰丢失或产生新峰、峰变形、峰面积重现性差、峰拖尾、峰保留时间重现性差、鬼峰、进样歧视、基线波动、火焰离子化检测器(FID)信号、共出峰干扰、热降解干扰、基质效应的影响、药品溶解性及溶剂介质的影响。
一、柱流失
表8-4 柱流失的解决
二、峰面积变小
表8-5 峰面积变小的解决
三、峰丢失或产生新峰
表8-6 峰丢失或产生新峰的解决
四、峰变形
表8-7 峰变形的解决
五、峰面积重现性差
表8-8 峰面积重现性差的解决
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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