A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 棉子糖含量的测定

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 棉子糖对照品：纯度≥99%。

A.2.1.2 乙腈：色谱纯。

A.2.2 仪器和设备

A.2.2.1 高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。

A.2.2.2 超声波振荡器。

A.2.3 参考色谱条件

A.2.3.1 色谱柱：胶结合型柱(氨基键合相柱)。

A.2.3.2 流动相：乙腈+水=75+25，该比例根据分离状况适度增减。

A.2.3.3 柱温：40℃。

A.2.3.4 流速：0.8mL/min，该速度根据柱内径和分离状况适度增减。

A.2.3.5 进样量：10uL。

A.2.4 分析步骤

A.2.4.1 标准溶液的制备

称取约0.05g棉子糖对照品，精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度，得到棉子糖标准溶液。

A.2.4.2 试样溶液的制备

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于50mL容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度。溶液经超声处理10min，用0.45um滤膜过滤，滤液备用。

A.2.4.3 测定

在A.2.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录标准溶液和试样溶液色谱图中棉子糖的峰面积值。

A.2.5 结果计算

棉子糖含量(以干基计)的质量分数w1按式(A.1)计算：

式中：

cs——标准溶液中棉子糖的浓度，单位为克每毫升(g/mL)；

V1——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m1——试样溶液中试样的质量，单位为克(g)；

w0——试样的干燥减量，%；

A1——试样溶液色谱图中棉子糖的峰面积值；

As——标准溶液色谱图中棉子糖的峰面积值。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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