A.5.6 结果计算

利用回归曲线计算胶基聚合物中残留单体含量。如果回归线方程如下：

y=ax[ug/mL]+b

则溶液中单体浓度的计算见式(A.5)：

c=(y-b)/a……(A.5)

式中：

c——单体浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)。

按式(A.6)计算1,3-丁二烯在丁苯橡胶中的残留量X₂，单位为毫克每千克(mg/kg)：

式中：

c——自校正曲线计算得到的1,3-丁二烯浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V₁——试样中二氯苯的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——试样中丁苯橡胶的体积，单位为毫升(mL)，可根据丁苯橡胶的质量计算，以密度为0.92g/cm³；

m₅——丁苯橡胶试样的质量，单位为克(g)。

A.6 残留己烷的测定

A.6.1 方法提要

试样中残留己烷提取后，经毛细管气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，与标准溶液比较，检查试样中残留己烷的限量。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)：色谱纯。

A.6.2.2 正壬烷。

A.6.2.3 正己烷。

A.6.2.4 甲醇。

A.6.3 仪器和设备

A.6.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。

A.6.3.2 振荡器。

A.6.4 参考色谱条件

A.6.4.1 色谱柱：304.8cm×0.476cm的不锈钢柱，内填充红色硅燥土(粒度为180um～250um，含15%二癸基酞酸盐)，或其他等效色谱柱。

A.6.4.2 载气：氮气，流量为1.0mL/min，分流比为10：1。

A.6.4.3 温度：进样口为240℃，检测器为250℃，柱温起始为120℃，保持3min，以5℃/min的速率升至160℃。

A.6.4.4 进样量：5uL。

A.6.5 分析步骤

A.6.5.1 内标原液的制备

准确称取正壬烷150mg，移至50mL容量瓶中，用异辛烷定容混匀，此内标原液每毫升含正壬烷3mg。

A.6.5.2 稀释内标溶液的制备

吸取内标原液10.0mL，至100mL容量瓶中，用异辛烷定容并混匀。再吸取此溶液5.0mL，移入250mL容量瓶，定容并混匀。此稀释内标液每毫升含正壬烷6g。

A.6.5.3 己烷标准溶液的制备

准确称取正己烷150mg，移入50mL容量瓶中，用异辛烷定容、混匀。吸取此溶液1.0mL至100mL容量瓶中，用异辛烷定容后混匀，再吸取该溶液10mL和内标原液0.1mL，放入50mL容量瓶中，用异辛烷定容混匀，此标准溶液每毫升含己烷和正壬烷均为6ug。

A.6.5.4 试样溶液的制备

准确称取固体橡胶试样1.5g，放入容量约110mL的瓶中，移入稀释内标液25mL，加塞，振荡12h。加甲醇50mL，振摇15min，使聚合物形成沉淀析出。自然静置至澄清后，将上层水相液轻轻倒入250mL分液漏斗中，用25mL甲醇洗涤聚合物沉淀，洗液同样并入分液漏斗，在分液漏斗中加冷水50mL～75mL，振摇1min，间歇排气泄压。静置分层，放出底层水相。另取冷水50mL重复洗涤异辛烷层，经振摇、分层后，排除底层水相。移取异辛烷层液10mL，放入小瓶中供定量分析用。

A.6.5.5 测定

用两份己烷标准液进行色谱分析，每份5uL。据此算出己烷和壬烷两峰面积。用同样方法，对两份试样溶液(每份5uL)进行色谱分析，并据此得出己烷、正壬烷峰面积。

A.6.6 结果计算

试样溶液的己烷和壬烷的峰面积之比不得超过已烷标准液所得的比值。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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