A.7 醌类的测定

A.7.1 方法提要

醌类物质在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼发生加成反应，在620nm处分别测定试样和参照物的吸光值，然后计算其含量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 对苯二酚。

A.7.2.2 硫酸溶液：15%。

A.7.2.3 碳酸钠溶液：0.1mol/L。

A.7.2.4 甲醇：脱一氧化碳。

A.7.2.5 盐酸。

A.7.2.6 二乙醇胺吡啶溶液：1%。

A.7.2.7 2,4-二硝基苯肼溶液：取2,4-二硝基苯肼100mg，溶于50mL脱一氧化碳的甲醇中，加盐酸4mL，用水定容至100mL。

A.7.3 仪器和设备

A.7.3.1 分光光度计。

A.7.3.2 比色皿：1cm。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 对苯二酚标准液的制备

取对苯二酚25.0mg，精确至0.0001g，至100mL容量瓶中，加水溶解后，定容混匀。分别取该溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和6.0mL，放入5个100mL容量瓶中，各用水定容混匀。分别取2.0mL，至5只25mL的刻度管中，并各加0.1moL/L碳酸钠液0.5mL立即振播，再加入15%硫酸1.0mL(本操作所用时间不超过15s)。然后于每只刻度管中加2,4-二硝基苯肼溶液10mL加寨，于70℃水浴中加热1h，冷至室温，各加水13mL和苯5.0mL，加塞后剧烈振摇。待静置分层后，从各比色管中吸取苯层液2.0mL，分别放入两只均盛有1%二乙醇胺的吡啶液10mL的试管中。振摇后，放置10min显色。

A.7.4.2 操作步骤

取洗过的试样30g，精确至0.01g，记为m3，放入一250mL的双口烧瓶中，加水100mL，在66℃下加热2h(不得至沸)。冷却至室温后，取该萃取液5.0mL，放入25mL比色管中。联水5.0mL放入另一比色管中作为空白试样。然后各加入15%硫酸1.0mL。于含有试样萃取液的比色管中加0.1moL/L碳酸钠0.5mL，然后按A.7.4.1的方法进行，从“立即摇振，再加入15%硫酸1.0mL……”开始操作。将试样液盛于1cm比色池中，于620nm处测定吸光度，以空白试样为空白对照。按同样方法测定各标准溶液的吸光度，并根据标准液中对苯二酚的浓度与吸光度之间的关系绘制标准曲线，再根据标准曲线，得出试样液中醌类(以苯醌计)的质量。

A.7.5 结果计算

试样中的醌类含量X₃(以苯醌计)，单位为毫克每千克(mg/kg)，按(A.7)式计算：

式中：

m₆——所取试样量，单位为克(g)；

m₇——标准曲线查出的醌的质量，单位为微克(ug)；

20——样品的稀释倍数。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。

A.8 锂的测定

A.8.1 方法提要

采用原子吸收分光光度计，配有锂空心阴极灯，在670nm处分别测定试样和标样的吸光值，检查试样中锂的限量。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 碳酸锂：标准品。

A.8.2.2 盐酸。

A.8.3 仪器和设备

A.8.3.1 原子吸收分光光度计，配有锂元素空心阴极灯。

A.8.3.2 铂坩埚。

A.8.3.3 高温炉。

A.8.4 分析步骤

A.8.4.1 锂标准液的制备

取标准品碳酸锂399.3mg，至1000mL容量瓶中，用最少量的1∶1盐酸液溶解后，加水定容并混匀。取此液10.0mL至100mL容量瓶中，加水定容混匀。再取此液10.0mL放入第二个100mL容量瓶内，加盐酸1.0mL，用水稀释至刻度，混合。本标准液每100mL含锂75ug。

A.8.4.2 试样液的制备

精确称取固体胶试样1g，包于无水无灰滤纸中，放入已知重量的铂埚中，在100℃下加热15min，然后于高温炉中1h～2h内逐步加热至500℃，维持该温度15min～20min后，取出，于干燥器中冷却。将坩埚中物料移入100mL容量瓶中，加1∶1盐酸液1mL，再用水稀释至刻度后混匀。

A.8.4.3 测定

分别测定标准液和试样液的吸光度。

A.8.5 结果判定

由试样液所产生的吸光度不超过标准液所产生的吸光度，即为锂≤75.0mg/kg。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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