A.5 1,3-丁二烯的测定

A.5.1 方法提要

试样中1,3-丁二烯单体被提取后，经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，通过外标法定量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 1,3-丁二烯。

A.5.2.2 二氯苯。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)和自动顶空进样器。

A.5.3.2 顶空管形瓶：具有有机硅(涂有适当的聚四氟乙烯)或丁基橡胶的密封和压接帽，容量为10mL。

A.5.4 参考色谱条件

A.5.4.1 色谱柱：壁涂开管柱(WCOT)熔融石英柱，25m×0.32mm，涂有PorabondQ，直径5um，或其他等效色谱柱。

A.5.4.2 载气：氢气，流量为2.5mL/min，分流比为10：1.

A.5.4.3 温度：进样口为150℃，检测器为320℃，柱温起始为50℃，保持10min，以5℃/min的速率升至300℃。

A.5.4.4 顶空进样器的条件：样品温度为120℃，恒温时间为20min，振动开/关时间为15s/5s，振动速度为2000r/min，注射器温度为125℃，注射器注满延迟为5min，柱塞填满速度为200uL/s，柱塞进样速度为250uL/s，注射器冲洗时间为60s。

A.5.5 分析步骤

A.5.5.1 1,3-丁二烯贮存溶液(约2500mg/L)的制备

将约20mL二氯苯加入带玻璃塞的25mL容量瓶，测定其重量，精确至0.1mg。用巴氏滴管，通过缓慢鼓泡的方法将1,3-丁二烯从气瓶中通入。约30秒后移走滴管，避免在滴管上留下溶剂液滴。封好玻璃瓶，混合并且测定其质量，精确到0.1mg。溶液中1,3-丁二烯含量应为62.5mg左右。用二氯苯稀释至刻度，然后小心混合。计算1,3-丁二烯的实际浓度，单位为mg/L。

A.5.5.2 1,3-丁二烯稀释贮存溶液(约25mg/L)的制备

在25mL容量瓶中加入约24mL的二氯苯，再用微量注射器加入250uL的1,3-丁二烯贮存溶液。注射时应始终保持注射器针头部在溶液的溶面以下，且拉回来前应旋动注射器。在瓶中加入二氯苯至刻度，并小心混合。计算混合标准溶液中1,3-丁二烯的实际浓度，单位为ug/mL。

注：稀释贮存溶液应含有约25ug/mL的被测物质。如实际浓度与预期浓度差异过大，应加入适量贮存溶液以得到预期的25ug/mL浓度的溶液。

A.5.5.3 1,3-丁二烯标准校正溶液的制备

在6个50mL容量瓶中分别加入约45mL的二氯苯，再分别加入200uL、150uL、100uL、50uL、10uL和5uL的1,3-丁二烯稀释贮存溶液，加入二氯苯定容摇匀，此时1,3-丁二烯的浓度约为0.1ug/mL、0.075ug/mL、0.05ug/mL、0.025ug/mL、0.005ug/mL和0.0025ug/mL。

注：标准校正溶液保存于密封容器中，在避免光照和开瓶的条件下，可在4℃储存3个月左右。容器打开两次后该溶液应废弃(建议将标准校正溶液分成每份5mL，用顶空样品瓶妥善保存)。

A.5.5.4 试样溶液的制备

称取试样0.5g±0.05g，精确到1mg，置入顶空管形瓶中。记录样品的实际重量。加入5.0mL二氯苯，用隔垫和压接帽封闭顶空管形瓶。在室温下储存至少24h，以促进橡胶溶解，也可以用持续摇晃或提高温度的方法来加速溶解，但应待固体完全溶解后方可继续。猛烈振动1min使溶液均匀。振动过程应避免溶剂将隔垫弄湿。

A.5.5.5 校正溶液的制备

向6个顶空管形瓶中移入5mL各浓度的1,3-丁二烯标准校正溶液(A.5.5.3)，另有一个顶空管形瓶加入5mL二氯苯。用隔垫和压接帽立即密封管形瓶。该校正溶液的储存时间最好与试样溶液的储存时间相同。

A.5.5.6 加标试样溶液的制备

称取固体橡胶试样0.5±0.05g，精确到1mg，置入顶空管形瓶中。记录样品的实际重量。添加5.0mL的0.05ug/mL的1,3-丁二烯标准校正溶液，然后立即用隔垫和压接帽封闭管形瓶。在室温下储存至少24h，以促进橡胶溶解，待固体完全溶解后备用。

A.5.5.7 校正曲线

猛烈摇动校准溶液1min使其均匀，再将顶空管形瓶安放在顶空自动进样器中自动进样，得到色谱图后，根据保留时间识别相关峰所对应的物质。通过电子积分仪计算峰面积，绘制峰面积和标准溶液中单体浓度的曲线图，得到1,3-丁二烯的校准曲线(ug/mL)。

如相关系数低于0.996，则应从A.5.5.3开始，重新进行试验。

A.5.5.8 测定

猛烈摇动试样溶液以及加标试样溶液1min使其均匀，再将顶空管形瓶安放在顶空自动进样器中自动进样，得到色谱图后，根据保留时间识别相关峰所对应的物质。通过电子积分仪计算峰面积，并通过校正曲线计算单体的浓度。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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