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食品添加剂丁苯橡胶检验方法(三)

发布时间:2020-07-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:700

A.5 1,3-丁二烯的测定

A.5.1 方法提要

试样中1,3-丁二烯单体被提取后,经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测,通过外标法定量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 1,3-丁二烯

A.5.2.2 二氯苯

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)和自动顶空进样器。

A.5.3.2 顶空管形瓶:具有有机硅(涂有适当的聚四氟乙烯)或丁基橡胶的密封和压接帽,容量为10mL。

A.5.4 参考色谱条件

A.5.4.1 色谱柱:壁涂开管柱(WCOT)熔融石英柱,25m×0.32mm,涂有PorabondQ,直径5um,或其他等效色谱柱。

A.5.4.2 载气:氢气,流量为2.5mL/min,分流比为10:1.

A.5.4.3 温度:进样口为150℃,检测器为320℃,柱温起始为50℃,保持10min,以5℃/min的速率升至300℃。

A.5.4.4 顶空进样器的条件:样品温度为120℃,恒温时间为20min,振动开/关时间为15s/5s,振动速度为2000r/min,注射器温度为125℃,注射器注满延迟为5min,柱塞填满速度为200uL/s,柱塞进样速度为250uL/s,注射器冲洗时间为60s。

A.5.5 分析步骤

A.5.5.1 1,3-丁二烯贮存溶液(约2500mg/L)的制备

将约20mL二氯苯加入带玻璃塞的25mL容量瓶,测定其重量,精确至0.1mg。用巴氏滴管,通过缓慢鼓泡的方法将1,3-丁二烯从气瓶中通入。约30秒后移走滴管,避免在滴管上留下溶剂液滴。封好玻璃瓶,混合并且测定其质量,精确到0.1mg。溶液中1,3-丁二烯含量应为62.5mg左右。用二氯苯稀释至刻度,然后小心混合。计算1,3-丁二烯的实际浓度,单位为mg/L。

A.5.5.2 1,3-丁二烯稀释贮存溶液(约25mg/L)的制备

在25mL容量瓶中加入约24mL的二氯苯,再用微量注射器加入250uL的1,3-丁二烯贮存溶液。注射时应始终保持注射器针头部在溶液的溶面以下,且拉回来前应旋动注射器。在瓶中加入二氯苯至刻度,并小心混合。计算混合标准溶液中1,3-丁二烯的实际浓度,单位为ug/mL。

注:稀释贮存溶液应含有约25ug/mL的被测物质。如实际浓度与预期浓度差异过大,应加入适量贮存溶液以得到预期的25ug/mL浓度的溶液。

A.5.5.3 1,3-丁二烯标准校正溶液的制备

在6个50mL容量瓶中分别加入约45mL的二氯苯,再分别加入200uL、150uL、100uL、50uL、10uL和5uL的1,3-丁二烯稀释贮存溶液,加入二氯苯定容摇匀,此时1,3-丁二烯的浓度约为0.1ug/mL、0.075ug/mL、0.05ug/mL、0.025ug/mL、0.005ug/mL和0.0025ug/mL。

注:标准校正溶液保存于密封容器中,在避免光照和开瓶的条件下,可在4℃储存3个月左右。容器打开两次后该溶液应废弃(建议将标准校正溶液分成每份5mL,用顶空样品瓶妥善保存)。

A.5.5.4 试样溶液的制备

称取试样0.5g±0.05g,精确到1mg,置入顶空管形瓶中。记录样品的实际重量。加入5.0mL二氯苯,用隔垫和压接帽封闭顶空管形瓶。在室温下储存至少24h,以促进橡胶溶解,也可以用持续摇晃或提高温度的方法来加速溶解,但应待固体完全溶解后方可继续。猛烈振动1min使溶液均匀。振动过程应避免溶剂将隔垫弄湿。

A.5.5.5 校正溶液的制备

向6个顶空管形瓶中移入5mL各浓度的1,3-丁二烯标准校正溶液(A.5.5.3),另有一个顶空管形瓶加入5mL二氯苯。用隔垫和压接帽立即密封管形瓶。该校正溶液的储存时间最好与试样溶液的储存时间相同。

A.5.5.6 加标试样溶液的制备

称取固体橡胶试样0.5±0.05g,精确到1mg,置入顶空管形瓶中。记录样品的实际重量。添加5.0mL的0.05ug/mL的1,3-丁二烯标准校正溶液,然后立即用隔垫和压接帽封闭管形瓶。在室温下储存至少24h,以促进橡胶溶解,待固体完全溶解后备用。

A.5.5.7 校正曲线

猛烈摇动校准溶液1min使其均匀,再将顶空管形瓶安放在顶空自动进样器中自动进样,得到色谱图后,根据保留时间识别相关峰所对应的物质。通过电子积分仪计算峰面积,绘制峰面积和标准溶液中单体浓度的曲线图,得到1,3-丁二烯的校准曲线(ug/mL)。

如相关系数低于0.996,则应从A.5.5.3开始,重新进行试验。

A.5.5.8 测定

猛烈摇动试样溶液以及加标试样溶液1min使其均匀,再将顶空管形瓶安放在顶空自动进样器中自动进样,得到色谱图后,根据保留时间识别相关峰所对应的物质。通过电子积分仪计算峰面积,并通过校正曲线计算单体的浓度。

相关链接:食品添加剂丁苯橡胶检验方法(二)

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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