A.4 残留苯乙烯的测定

A.4.1 方法提要

试样中残留苯乙烯经二硫化碳提取后，气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 二硫化碳。

A.4.2.2 苯乙烯。

A.4.2.3 a-甲基苯乙烯(AMS)。

A.4.2.4 甲醇。

A.4.2.5 无水硫酸钠。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。

A.4.3.2 振荡器。

A.4.4 参考色谱条件

A.4.4.1 色谱柱：不锈钢色谱柱，3m×5mm，填充有15%聚乙二醇(聚合后的分子量为6000)+2%氢氧化钾，载体为硅藻土(粒度180um～250um，酸洗并经二甲基二氯硅烷处理)或其他等效色谱柱。

A.4.4.2 载气：氮气或氦气，流量为100mL/min。

A.4.4.3 温度：进样口为200℃，柱温为160℃，检测器为250℃。

A.4.4.4 进样量：10uL。

A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 标准溶液的制备

取二硫化碳25mL至100mL容量瓶中，称重，精确至0.1mg。用50uL的注射器分别注入苯乙烯和α-甲基苯乙烯(AMS)各15uL，每次加入后称重。记录注入液体的质量(mg)，苯乙烯的质量为m1，a-甲基苯乙烯(AMS)质量为m2。用二硫化碳定容混匀。吸取该溶液2mL至第二个100mL容量瓶中，用二硫化碳定容后混匀，最后吸取该溶液25mL，放入第三个100mL容量瓶中，再用二硫化碳定容后混匀。

A.4.5.2 a-甲基苯乙烯(AMS)溶液的制备

取二硫化碳25mL至100mL容量瓶中，称重，精确至0.1mg。用50uL的注射器注入a-甲基苯乙烯(AMS)15uL，称重，记录所注入α-甲基苯乙烯(AMS)的质量。用二硫化碳定容后混匀，吸取该溶液2mL，移入第二个100mL容量瓶中，再用二硫化碳定容后混匀。最后，吸取该溶液25mL，移入第三个100mL容量瓶中，用二硫化碳定容后混合。算出每毫升该溶液中a-甲基苯乙烯(AMS)的质量(g)，记作m₄约为7.5×10^-7。

A.4.5.3 试样溶液的制备

从样品的角上切取5cm×7.5cm×12.5cm的试样一片，经隙度约6mm的冷轧机反复颠倒轧压4次，从离边缘2.5cm的新暴露的洁净聚合体试样中切取小条约2g。精确称取1.5g(记为m₃)，放入有聚乙烯盖子的100mL锥形瓶中，加α-甲基苯乙烯(AMS)溶液25.0mL，于振荡器振摇至完全溶解(如不完全溶解，则增加5mL～10mL二硫化碳，以获得黏稠液体，在下一步中应按比例提高甲醇用量)，加甲醇25mL，加塞，在振荡器上强烈振摇30min。当内容物沉降后，取液体10mL放入30mL锥形瓶中，加水10mL，盖上塞子。强烈振摇1min，将瓶子倒转，静置分层。用注射器抽取下层的二硫化碳1mL～2mL，移入20mL的锥形瓶，加入适量无水硫酸钠，加塞，摇动混匀后静置备用。

A.4.5.4 测定

在参考色谱条件下，将标准溶液和试样溶液分别进样10uL，分别记取苯乙烯和a-甲基苯乙烯(AMS)的峰面积。

A.4.6 结果计算

苯乙烯响应因子F按(A.3)式计算：

式中：

m——标准溶液中苯乙烯的质量，单位为克(g)；

m₂——标准溶液中α-甲基苯乙烯(AMS)的质量，单位为克(g)；

a₁——标准溶液中苯乙烯的峰面积；

a₂——标准溶液中a-甲基苯乙烯(AMS)的峰面积。

残留苯乙烯的含量w₂以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(A.4)计算：

式中：

A₁——样液中苯乙烯的峰面积；

A₂——样液中α-甲基苯乙烯的峰面积；

m₃——试样质量，单位为克(g)；

m₄——每毫升a-甲基苯乙烯(AMS)溶液中a-甲基苯乙烯(AMS)的质量单位为克(g)；

F——苯乙烯相应因子；

25——标准溶液与样液稀释倍数比值；

10⁶——单位换算系数。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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