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A.4 残留苯乙烯的测定
A.4.1 方法提要
试样中残留苯乙烯经二硫化碳提取后,气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 二硫化碳。
A.4.2.2 苯乙烯。
A.4.2.3 a-甲基苯乙烯(AMS)。
A.4.2.4 甲醇。
A.4.2.5 无水硫酸钠。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
A.4.3.2 振荡器。
A.4.4 参考色谱条件
A.4.4.1 色谱柱:不锈钢色谱柱,3m×5mm,填充有15%聚乙二醇(聚合后的分子量为6000)+2%氢氧化钾,载体为硅藻土(粒度180um~250um,酸洗并经二甲基二氯硅烷处理)或其他等效色谱柱。
A.4.4.2 载气:氮气或氦气,流量为100mL/min。
A.4.4.3 温度:进样口为200℃,柱温为160℃,检测器为250℃。
A.4.4.4 进样量:10uL。
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 标准溶液的制备
取二硫化碳25mL至100mL容量瓶中,称重,精确至0.1mg。用50uL的注射器分别注入苯乙烯和α-甲基苯乙烯(AMS)各15uL,每次加入后称重。记录注入液体的质量(mg),苯乙烯的质量为m1,a-甲基苯乙烯(AMS)质量为m2。用二硫化碳定容混匀。吸取该溶液2mL至第二个100mL容量瓶中,用二硫化碳定容后混匀,最后吸取该溶液25mL,放入第三个100mL容量瓶中,再用二硫化碳定容后混匀。
A.4.5.2 a-甲基苯乙烯(AMS)溶液的制备
取二硫化碳25mL至100mL容量瓶中,称重,精确至0.1mg。用50uL的注射器注入a-甲基苯乙烯(AMS)15uL,称重,记录所注入α-甲基苯乙烯(AMS)的质量。用二硫化碳定容后混匀,吸取该溶液2mL,移入第二个100mL容量瓶中,再用二硫化碳定容后混匀。最后,吸取该溶液25mL,移入第三个100mL容量瓶中,用二硫化碳定容后混合。算出每毫升该溶液中a-甲基苯乙烯(AMS)的质量(g),记作m4约为7.5×10-7。
A.4.5.3 试样溶液的制备
从样品的角上切取5cm×7.5cm×12.5cm的试样一片,经隙度约6mm的冷轧机反复颠倒轧压4次,从离边缘2.5cm的新暴露的洁净聚合体试样中切取小条约2g。精确称取1.5g(记为m3),放入有聚乙烯盖子的100mL锥形瓶中,加α-甲基苯乙烯(AMS)溶液25.0mL,于振荡器振摇至完全溶解(如不完全溶解,则增加5mL~10mL二硫化碳,以获得黏稠液体,在下一步中应按比例提高甲醇用量),加甲醇25mL,加塞,在振荡器上强烈振摇30min。当内容物沉降后,取液体10mL放入30mL锥形瓶中,加水10mL,盖上塞子。强烈振摇1min,将瓶子倒转,静置分层。用注射器抽取下层的二硫化碳1mL~2mL,移入20mL的锥形瓶,加入适量无水硫酸钠,加塞,摇动混匀后静置备用。
A.4.5.4 测定
在参考色谱条件下,将标准溶液和试样溶液分别进样10uL,分别记取苯乙烯和a-甲基苯乙烯(AMS)的峰面积。
A.4.6 结果计算
苯乙烯响应因子F按(A.3)式计算:
式中:
m——标准溶液中苯乙烯的质量,单位为克(g);
m2——标准溶液中α-甲基苯乙烯(AMS)的质量,单位为克(g);
a1——标准溶液中苯乙烯的峰面积;
a2——标准溶液中a-甲基苯乙烯(AMS)的峰面积。
残留苯乙烯的含量w2以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(A.4)计算:
式中:
A1——样液中苯乙烯的峰面积;
A2——样液中α-甲基苯乙烯的峰面积;
m3——试样质量,单位为克(g);
m4——每毫升a-甲基苯乙烯(AMS)溶液中a-甲基苯乙烯(AMS)的质量单位为克(g);
F——苯乙烯相应因子;
25——标准溶液与样液稀释倍数比值;
106——单位换算系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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