A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 方法提要

红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内(400cm～4000cm)的吸收谱带，对丁苯橡胶进行定性分析。

A.2.2 试剂和材料

A.2.2.1 甲苯。

A.2.2.2 溴化钾。

A.2.3 仪器和设备

红外分光光度计。

A.2.4 鉴别方法

试样在热甲苯中热解后于溴化钾片上蒸发。按照GB/T6040的方法检测。所得红外光谱应与附录B中的红外光谱图基本一致。

A.3 结合态苯乙烯的测定

A.3.1 方法提要

试样中结合态苯乙烯含量与其折射率呈相关性，通过测定折射率计算含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 α-溴萘。

A.3.2.2 乙醇-甲苯共沸液(ETA)：将无水乙醇与甲苯按7：3体积比混合。也可使用乙醇与甲苯按7：3体积比混合，将该混合物与无水氧化钙一起加热煮沸回流4h，然后进行蒸馏，收集沸程不超过1℃的共沸液馏分供试验用。

A.3.3 仪器和设备

A.3.3.1 阿贝折光仪：读数精确至小数第四位，并附有消色用补偿棱镜。为了测定固体的折光指数，可调其折射棱镜接近至水平位置。否则应采用钠蒸汽灯作为光源。

A.3.3.2 支架：由13mm×13mm的铝片或不锈钢片制成，每个角上带一根长38mm的镍铬引线。

A.3.3.3 真空烘箱。

A.3.3.4 铝箔：厚0.025mm～0.08mm，具有良好的撕裂强度。

A.3.4 分析步骤

A.3.4.1 试样液的制备

将试样压制成厚度不大于0.5mm的薄片，再切成宽13mm、长25mm的胶条。然后将该胶条固定在支架(A.3.3.2)的每根引线上，使得胶条的各个侧面与溶剂充分接触。将带有胶条的支架放入盛有60mL乙醇-甲苯共沸液(ETA)的容积为400mL烧瓶中。装上回流冷凝器，在溶剂微沸条件下抽提1h，弃去抽提液，再加入60mL乙醇-甲苯共沸液(ETA)，继续抽提1h。从烧瓶中取出支架，放入压力约1300Pa、温度为100℃±5℃的真空烘箱(A.3.3.3)中，将胶条干燥至质量恒重。

注：避免试样因过热而塑化。试样的充分抽提和干燥十分重要，因为无论是残留的溶剂，还是未抽提完的物质，都将引起折光指数测试误差。

待试样充分干燥后，将其从支架上取下，放在两片约25mm×25mm的洁净的铝箔之间，在约100℃下，以2.2kN～6.6kN的压力对铝箔施压3min～10min(最好3min～5min)以压制成片。如果一次压制几个试片时，应按比例增加压力，以使施加在每个试片上的压力约在3.45MPa～11.35MPa。最终测量用试片的厚度不得超过0.5mm，更薄可获得更好的测试效果。压后取出条状物，冷却后备用。

A.3.4.2 测定

将处理过的试样用锋利的剪刀剪为两半，并剥下一面的铝箔，用剪刀剪下一片宽6mm，长12mm的试样，其中宽度较窄的两端之一端应为新剪的切口。

用一滴α-溴萘(A.3.2.1)做接触液，将标准玻璃块紧压贴在棱镜上，校准折光仪。调整光源，使光线通过薄皱纸散射，可获得标准玻璃块的准确读数。转动调节器，直至分界线达到十字线上(应由亮区到暗区移动)，至少重复读数3次测定值。调整仪器，读取标准玻璃块的折光指数。校正完后，用乙醇和透镜纸清洁棱镜。

将试样置于棱镜上原放置标准玻璃块的位置，让试样的新剪切面朝向光源。将薄皱纸从光路移开，用手指将试样按压在棱镜上，停留1min，以使温度平衡。如果仍有充足的光线集中在试样的一端时，也可将上面的棱镜轻轻地压和在试样上(但仅在试样极薄时，才可以这样操作，否则会对棱镜或其固定件造成损坏)。调整补偿棱镜，直至在亮区和暗区之间看到一条具有最低色彩的、清晰的分界线为止。按压棱镜上的试样，检查试样和棱镜的接触情况(在进行此项检查时，分界线的位置不得产生变化)。试样的折射率应重复读取3次以上，且差值不应超过0.0001。第一次测读后，取具有新剪切面的另一半试样按相同方法，再测得两组读数，分别进行平均。如果两组读数平均值之差不大于0.0002，即可采用两组平均值的均值，如果差值大于0.0002，则应进行重复试验。

注：折光指数的测量应在固定的温度(如25℃)下进行。

A.3.5 结果计算

25℃下的折光指数n₂₅按公式(A.1)计算：

n₂₅=n_t+0.00037×(t-25)......(A.1)

式中：

n——测定温度(t)下的折光指数；

0.00037——相差1℃时折光指数的校正系数；

t——测定温度，单位为摄氏度(℃)；

25——转换温度为25，单位为摄氏度(℃)。

结合态苯乙烯的质量分数w1按公式(A.2)计算或查表C.1：

w₁=23.50+1164(n₂₅-1.53456)-3497(n₂₅-1.53456)²......(A.2)

式中：

n₂₅——25℃下的折光指数；

23.50、1164、1.53456、3497——是根据25℃下的折光指数与结合态苯乙烯含量对照表进行推算公式系数，不代表任何含义。

相关链接：食品添加剂丁苯橡胶

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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