A.10 铅的测定

A.10.1 石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法)

A.10.1.1 试剂和材料

A.10.1.1.1 硝酸。

A.10.1.1.2 硝酸溶液：0.5mol/L。

将32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。

A.10.1.1.3 磷酸二氢铵溶液：20g/L。

称取2.0g磷酸二氢铵，用水溶解，并稀释至100mL。

A.10.1.1.4 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)100ng。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取5mL稀释过的溶液于500mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.10.1.1.5 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.10.1.2 仪器和设备

A.10.1.2.1 所用玻璃仪器：均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

A.10.1.2.2 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

A.10.1.3 分析步骤

A.10.1.3.1 试验溶液和空白试验溶液的制备

称取约0.5g试样，精确至0.01g,置于50mL烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加约1.5mL硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加2滴硝酸，转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作。

A.10.1.3.2 工作曲线绘制

分别吸取铅标准溶液0.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL，30.00mL，40.00mL于6个50mL的容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此系列溶液浓度分别为0ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，60ng/mL，80ng/mL。各吸取10uL,注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

A.10.1.3.3 测定

在波长283.3nm处将仪器调至最佳工作状态，分别吸取试验溶液和空白液10uL,注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的浓度。

A.10.1.3.4 基体改进剂的使用

若有干扰，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液，一般为5uL或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

A.10.1.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数W5计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算：

式中：

C1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

m—料的质量的数值，单位为克(g)；

25—试料定容体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.10.2 双硫腙分光光度法

A.10.2.1 试剂和材料

A.10.2.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.10.2.1.2 其它试剂同GB/T5009.75—2003中第3章。

A.10.2.2 仪器和设备

同GB/T5009.75—2003中第4章。

A.10.2.3 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.01g,置于50mL烧杯中。加水润湿后，加入15mL盐酸溶液(A.10.2.1.1)使试样溶解，转移至125mL分液漏斗中，加1%硝酸溶液至20mL。

同时作空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时同样处理。

以下同GB/T5009.75—2003中6.2“吸取铅标准溶液.绘制工作曲线”。

A.10.2.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数％计，数值以mg/kg表示，按公式(A.6)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克(ug);

m2—从工作曲线上查出空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克(ug)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于1mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。