A.11 重金属(以Pb计)的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.11.1.2 盐酸溶液：1+3。

A.11.1.3 氨水溶液：2+3。

A.11.1.4 乙酸盐缓冲溶液：PH=3.5。

称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液(A.11.1.1),再用盐酸溶液或氨水溶液调节PH值至3.5,用水稀释至100mL。

A.11.1.5 硫化钠溶液；

称取5克硫化钠，加10mL水溶解，加入30mL丙三醇，混匀，加盖密封避光保存。配制后三个月内有效。

A.11.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.11.1.7 酚酞指示液：10g/L。

A.11.2 仪器和设备

比色管：50mL。

A.11.3 分析步骤

称取2.00g±0.01g试样，置于蒸发皿中，加水润湿后，加入30mL盐酸溶液(A.11.1.2)使试样溶解,水浴蒸至干，加20mL水使溶解，过滤于比色管中。加1滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至刚呈微粉色，加5mL乙酸盐缓冲溶液，用水稀释至刻度，加1滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置5mim在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备：移取2.00mL铅标准溶液于比色管中，加水至20mL,加5mL乙酸盐缓冲溶液,用水稀释至刻度，加1滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置5min。与试料同时处理。

A.12 干燥减量的测定

A.12.1 仪器和设备

A.12.1.1 称量瓶：Φ40×25mm。

A.12.1.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

A.12.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g,置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱，在105℃±2℃下干燥1h。取出，于干燥器中冷却至室温，称量。

A.12.3 结果计算

干燥减量以质量分数w7计，数值以％表示，按公式(A.7)计算：

式中：

m—干燥前试料的质量的数值，单位为克(g)；

m1—干燥后试料的质量的数值，单位为克(g);

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.03%。

A.13 筛余物的测定

A.13.1 仪器和设备

A.13.1.1 试验筛：R20/3系列，Φ200×50-0.045/0.032 GB/T6003.1—1997。

A.13.1.2 软毛刷。

A.13.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g。移入试验筛内，用软毛刷轻刷试样，使粉末通过，最后在筛子下垫一张黑纸，轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量，精确至0.0002g。

A.13.3 结果计算

筛余物含量以质量分数W8计，数值以％表示，按公式(A.8)计算：

m1——筛余物的质量的数值，单位为克(g)；

m——试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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