A.9 氟化物的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液：1+11。

A.9.1.2 盐酸溶液：1+3。

A.9.1.3 乙酸钠溶液：3mol/L。

称取204g乙酸钠(CH₃COONa∙3H₂O),溶于300mL水中，加乙酸溶液(1+16)调节PH至7.0,加水稀释至500mL。

A.9.1.4 柠檬酸钠溶液：0.75mol/L。

称取110g柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。

A.9.1.5 总离子强度缓冲剂。

乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合，使用前配制。

A.9.1.6 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 氟离子选择电极。

A.9.2.2 饱和甘汞电极。

A.9.2.3 电磁搅拌器。

A.9.2.4 电位计：分度值为0.02。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 仪器的准备

将氟离子选择电极(按说明书活化)和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的50mL塑料杯中，在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子)，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测定。

A.9.3.2 测定

称取约1g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加水润湿后，加入15mL盐酸溶液(A.9.1.2)使样品溶解。煮沸1min,冷却后，转移至50mL容量瓶，加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度,摇匀。倒入50mL塑料烧杯中测定电极电位。

A.9.3.3 工作曲线的绘制

分别移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氟化物标准溶液(相当于含氟0.010mg，0.020mg，0.040mg，0.050mg，0.060mg)于5只50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液(A.9.1.1),加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL塑料烧杯中测定电极电位。

以电极电位为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲线上查得的氟的质量。

A.9.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算:

式中：

m1—根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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