A.6 镁及碱金属的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 硫酸。

A.6.1.2 盐酸溶液：1+3。

A.6.1.3 氨水溶液：1+1。

A.6.1.4 草酸溶液：63g/L。

称取6.3g草酸(H₂C₂O₄∙2H₂O)溶解在100mL水中。

A.6.1.5 甲基红指示液：1g/L。

A.6.2 仪器和设备

高温炉：温度可控制在800℃±25℃。

A.6.3 分析步骤

称取约0.5g样品，精确至0.0002g,加入10mL水和6mL盐酸溶液使试样溶解，煮沸1min。迅速加入40mL草酸溶液，用力搅拌。加入2滴甲基红指示液，滴加氨水溶液，至溶液呈黄色，冷却后将此混合液转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。静置4h或过夜。用中速滤纸干过滤,弃去初始液10mL。用移液管移取50mL滤液于已预先于800℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入0.5mL硫酸，水浴蒸发至近干(或于电炉上低温蒸发至近干)。再在电炉上细心蒸发至干。继续加热使铵盐完全分解并挥发。

置于高温炉中，于800℃±25℃灼烧至质量恒定。

A.6.4 结果计算

镁及碱金属含量以质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克(g);

m2—瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.7 酸不溶物的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.7.1.2 硝酸银溶液：17g/L。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 玻璃砂芯坩埚:孔径5um~15um。

A.7.2.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

A.7.3 分析步骤

称取约4g试样，精确至0.0002g,加少量水润湿，加入60mL盐酸溶液使试样溶解，加热煮沸。用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤中，用热水洗涤滤液至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃干燥至质量恒定。置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.7.4 结果计算

酸不溶物含量以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—玻璃砂芯坩埚和残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m2—玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。

A.8 砷的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.8.1.2 其它试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.8.2 仪器和设备

同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.8.3 分析步骤

称取0.50g±0.01g试样，置于锥形瓶中。加入10mL盐酸溶液(A.8.1.1)溶解试样。加4mL盐酸，以下操作同GB/T5009.76—2003中第11章"加水至30mL,再加5mL 15%碘化钾溶液……不得深于砷的限量标准的砷斑。”

限量标准溶液的配制:移取1.00mL砷标准溶液(1mL溶液含砷1.00ug),以下操作同GB/T5009.76-2003中第11章“加5mL盐酸……取出砷斑进行比较。”

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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