A.1 警示

本标准检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。暴露部位有伤口的人员不能接触。

A.2 一般规定

本标准检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 乙酸溶液：1+1。

A.3.1.2 草酸铵溶液：40g/L。

称取4g草酸铵(C₂H₈N₂O₄∙H₂O)溶于100mL水中。

A.3.1.3 红色石蕊试纸。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 氢氧根离子的鉴别

称取约5g样品，加入20mL水混合，样品形成稠糊，稠糊上层的澄清液使红色石蕊试纸变蓝。

A.3.2.2 钙离子的鉴别

1g样品与20mL水混合，加足量乙酸溶液使样品溶解，加入草酸铵溶液，生成不溶的草酸盐沉淀。此沉淀不溶于乙酸而溶于盐酸。

A.4 氢氧化钙的测定

A.4.1 方法提要

取适量试验溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸盐的干扰，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.5mol/L。

A.4.2.2 蔗糖溶液：300g/L。

称取300g蔗糖，溶于1000mL水中。加1滴酚酞指示液，使用前滴加氢氧化钠溶液(4g/L)至溶液刚呈微粉色。

A.4.2.3 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3 仪器和设备

电磁搅拌器。

A.4.4 分析步骤

称取约0.5g的试样，精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，振摇使之混匀。加入50mL蔗糖溶液，用磁力搅拌器搅拌15min后，加入2滴～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试液刚变为无色，并保持30s不返色即为终点。

同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同(盐酸标准滴定溶除外),并与试样同时同样处理。

A.4.5 结果计算

氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)₂]的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—试验溶液所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)；

M—氢氧化钙[1/2Ca(OH)₂]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.05)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 碳酸盐的测定

A.5.1 试剂和材料

盐酸溶液：1+3。

A.5.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.01g,加入50mL水，混匀，加入40mL盐酸溶液，溶解过程应仅有细微的气泡生成。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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