A.7 氟化物的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：1+15。

A.7.1.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.7.1.3 总离子强度缓冲溶液(TISAB)：现用现配。

A.7.1.4 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg,现用现配；

用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL上述溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮备于聚乙烯瓶中。

A.7.1.5 溴甲酚绿指示液。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 氟离子选择电极。

A.7.2.2 饱和甘汞电极。

A.7.2.3 电位计：精度0.1mV。

A.7.2.4 磁力搅拌器：配有外层为聚乙烯或聚四氟乙烯的搅拌棒。

A.7.3 分析步骤

A.7.3.1 氟标准工作溶液的制备

在五个50mL容量瓶中，用移液管分别加入100mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氟化物标准溶液，用水稀释至约10mL,加入2滴溴甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节至溶液恰呈黄色,加入10mL总离子强度缓冲溶液(TISAB),用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.3.2 试验溶液的制备

称取约1g样品，精确至0.01g,溶于10mL水，完全移入50mL容量瓶中，以下按照A.7.3.1从“加入2滴溴甲酚绿指示液……”开始进行操作。

A.7.3.3 测定

将氟离子选择电极和饱和甘汞电极与电位计连接，将电极插入盛有水的50mL的聚乙烯烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值。更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。

由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位(mV)。以氟离子浓度(mg/mL)对数值作横坐标,对应的电极电位值作纵坐标，绘制工作曲线。

同法测定试样溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样氟离子浓度的对数值，反对数求得氟离子浓度。

A.7.4结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.4)计算：

式中：

CF—根据测得的试样溶液的电极电位值从工作曲线查得的氟离子浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。

A.8 砷的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性(用PH试纸检验)，再过量5mL,摇匀。用移液管移取3mL砷标准溶液［1mL溶液含砷(AS)1.0ug］作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液(1+3)。然后按照GB/T5009.76-2003中6.2或第11章进行测定。

二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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