A.5 总磷酸盐(以P₂O₅计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硝酸溶液：1+1。

A.5.1.2 喹钼柠酮溶液。

A.5.2 仪器和设备

玻璃砂坩埚：滤板孔径为5～15um。

A.5.3 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中加水溶解，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。必要时过滤。移取25mL试验溶液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸溶液，70mL水，微沸40min,用水冲洗表面皿和烧杯壁，控制试验溶液体积约为100mL。再加热至近沸腾，趁热加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，加热沸腾1min,保温30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却至室温。用已于180℃±5℃下干燥45min的玻璃砂坩埚以倾析法抽滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL),于180℃±5℃下干燥45min,或于250℃±5℃下干燥15min,在干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试样相同。

A.5.4 结果计算

总磷酸盐含量以五氧化二磷(P₂O₅)的质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—试样溶液的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克(g)；

m0—空白试验的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

0.03207—磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.6 水不溶物的测定

A.6.1 仪器和设备

玻璃砂坩埚：滤板孔径16～40um。

A.6.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g,置于400mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解，趁热用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤10次(每次用水约20mL),洗涤至滤液无磷酸盐(用硝酸盐溶液和氨水检验在105℃±2℃下干燥至质量恒定。

A.6.3结果计算

水不溶物含量以质量分数w3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);

m2—水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);

m―料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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