A.9 重金属的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水和ImL盐酸，微沸15min)冷却至室温,全部移入50mL比色管中，备用。

标准比色溶液：于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL盐酸，微沸15min,冷却至室温，全部移入50mL比色管中，用移液管移取1mL铅标准溶液［1mL溶液含铅(Pb)0.010mg］,备用。
然后按GB/T5009.74-2003第6章进行测定。

A.10 铅的测定

A.10.1 双硫腙比色法(仲裁法)

A.10.1.1 试剂和材料

同GB/T5009.75—2003第3章。

A.10.1.2 仪器和设备

同GB/T5009.75—2003第4章。

A.10.1.3 分析步骤

称取5.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，在电炉上加热使试样完全溶解，冷却后,置于分液漏斗中。

用移液管移取2.00mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009.75—2003第6章进行测定。

A.10.2 原子吸收分光光度法

A.10.2.1 试剂和材料

A.10.2.1.1 盐酸。

A.10.2.1.2 三氯甲烷。

A.10.2.1.3 硝酸。

A.10.2.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.10.2.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：2%；

称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。

A.10.2.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.10.2.1.7 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.10.2.1.8 精密PH试纸：pH0.5～5.0。

A.10.2.2 仪器和设备

A.10.2.2.1 分液漏斗：250mL。

A.10.2.2.2 原子吸收分光光度计。

A.10.2.3 分析步骤

A.10.2.3.1 铅标准测定溶液的制备及测定

准确移取2.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，加30mL水，10mL盐酸，(盖上表面皿)加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH为1.0～1.5,(用精密PH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中，(在通风橱中)用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零,测定溶液的吸光度。

A.10.2.3.2 试样测定溶液的制备及测定

称取5.0g±0.1g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，(盖上表面皿)加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.10.2.3.1从“冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH……”开始进行操作,测其相应吸光度。

A.10.2.4 结果判定

试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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