A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 电位滴定仪或PH计：分度值为0.01mV或0.02。

A.4.3.2 电磁搅拌器。

A.4.4 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0002g,将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀,必要时过滤。

用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液PH为3.8,然后按A.4.2.4中所述步骤，从“加入50mL硫酸锌溶液……”开始进行标定。

A.4.5 结果计算

无水焦磷酸钠含量以焦磷酸钠(Na₄P₂O₇)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.2)计算:

十水合焦磷酸钠含量以十水合焦磷酸钠(Na₄P₂O₇·10H₂O)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.3)计算:

式中：

P—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升(g/mL);

V2—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

m—料的质量的数值，单位为克(g)；

1.678—将无水焦磷酸钠换算为十水合焦磷酸钠的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

注：本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。

A.5 正磷酸盐试验

A.5.1 试剂和材料

硝酸银溶液：17g/L。

A.5.2 分析步骤

称取1.0g研成粉末的试样，加2滴～3滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。

A.6 PH的测定

A.6.1 试剂和材料

无二氧化碳的水。

A.6.2 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.6.3 分析步骤

将参比电极和测量电极与PH计连接好，预热、调零、定位。称取(1.00±0.01)g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，全部移入100mL容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。倒入100mL干燥的烧杯中，用PH计测定试验溶液的pH。

A.7 砷的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 砷标准溶液：1mL溶液含砷(AS)0.001mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.7.1.2 其他试剂同GB/T5009.76-2003第9章。

A.7.2 仪器和设备

同GB/T5009.76-2003第10章。

A.7.3 分析步骤

称取(1.00±0.01)g试样，置于测砷瓶中，加6mL盐酸溶解，以下操作按GB/T5009.76-2003中第11 章的规定从“加水至30mL……”起进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。

限量标准溶液的配制:移取3.00mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。

相关链接：添加剂焦磷酸钠检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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