A.10 氟化物的测定

A.10.1 试剂和材料

A.10.1.1 高氯酸。

A.10.1.2 丙酮。

A.10.1.3 高氯酸溶液：1+100。

A.10.1.4 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.10.1.5 氢氧化钠溶液：4g/L。

A.10.1.6 乙酸溶液：1+16。

A.10.1.7 硝酸银溶液：17g/L。

A.10.1.8 酚酞指示液：10g/L。

A.10.1.9 茜素氨羧络合液：称取0.04g茜素氨羧络合剂，加少许氢氧化钠溶液(A.10.1.5)溶解，以高氯酸溶液中和至橙红色(但不能生成乳浊)，用水稀释至200mL。

A.10.1.10 高氯酸镧溶液：称取0.04g氧化镧，加0.25mL高氯酸，温热溶解，用水稀释至50mL。

A.10.1.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取11.0g无水乙酸钠，加30mL冰乙酸、17OmLZK)摇至溶解。

A.10.1.12 复合试剂：量取60.0mL茜素氨羧络合液及6.0mL高氯酸镧溶液、20.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至200mL。

A.10.1.13 氟化物(F)标准溶液：0.01mg/mL。

A.10.2 分析步骤

称取5.0g实验室样品，精确至0.01g，置于125mL带支管蒸馏瓶中，加入几粒玻璃珠，慢慢加入10mL高氯酸溶液、10mL水、3～5滴硝酸银溶液，蒸馏瓶装一双孔橡皮塞，一孔插入200℃温度计一支，温度计水银球应插入试验溶液中，另一孔装一分液漏斗，下接一毛细管，毛细管插入液面。支管接冷凝器，冷凝器出口端接一玻璃弯管.玻璃弯管插入盛有水10mL、氢氧化钠溶液(A.10.1.4)数滴和酚酞指示液1滴的100mL容量瓶液面下。加热蒸馏，用分液漏斗滴加水控制、保持试液温度在135～140℃之间，当馏出液约为80mL时停止蒸馏。馏出液用氢氧化钠溶液(A.10.1.4)中和至浅红色，然后用乙酸溶液中和至无色，用水稀释至刻度，摇匀。量取10mL置于50mL比色管中,加5mL复合试剂、6mL丙酮，加水至50mL,摇匀，室温放置25min。与标准比色溶液比铵，所呈蓝紫色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的配制取(1.5±0.02)mL氟化物(F)标准溶液，与样品同时同样处理。

A.11 铁的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 盐酸。

A.11.1.2 过硫酸铵。

A.11.1.3 硫氰酸铵溶液：250g/L。

A.11.1.4 铁(Fe)标准溶液：0.01mg/mL。

A.11.2 分析步骤

称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,溶于40mL水中，加2mL盐酸、40mg过硫酸铵和5mL硫氰酸铵溶液，摇匀，此为试样溶液。
标准比色溶液的配制：取(2.5±0.02)mL铁(Fe)标准溶液，加水至40mL,与样品同时同样处理。

试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液，即为通过试验。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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