A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 硝酸溶液：1+1。

A.3.1.3 乙酸溶液：1+1。

A.3.1.4 氨水溶液：2+3。

A.3.1.5 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 钠离子鉴别

称取1g试样，加20mL水溶解，用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。

A.3.2.2 焦磷酸根离子鉴别

A.3.2.2.1 试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。

A.3.2.2.2 试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。

A.3.2.2.3 试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中。

A.3.2.2.4 判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。

A.4 焦磷酸钠的测定

A.4.1 方法提要

焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸钠的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：1+20。

A.4.2.2 硫酸锌溶液：125g/L；

将125g硫酸锌(ZnSO₄∙7H₂O)溶解于水，用水稀释至1L,在PH计上，根据显示的pH,用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液(6g/L)将PH调至3.8。

A.4.2.3 无水焦磷酸钠；

a)以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：

第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。

第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。

第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。

b)以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法：

称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按a)项中第一次和第二次结晶方法操作。

将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于400℃下灼烧至质量恒定。

A.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

标定：称取约0.5g无水焦磷酸钠(A.4.2.3),精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液PH为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min,在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的PH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至PH为3.8,此时每加一滴后要搅拌30s。

每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(p)以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m1—称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g);

V1—在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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