1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。

2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

3 鉴别试验

3.1 硝酸呈色试验

3.1.1 试剂和材料

3.1.1.1 无水乙醇。

3.1.1.2 硝酸。

3.1.1.3 维生素E对照品。

3.1.2 分析步骤

称取约30mg实验室样品，加10mL无水乙醇溶解后，加2mL硝酸,摇匀，在75℃加热15min)溶液应显橙红色。

3.2 红外吸收光谱试验

采用溴化钾涂片法，按照GB/T6040测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素E对照品图谱一致。

4 维生素E的测定

4.1 方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测,用内标法定量，计算样品中维生素E的含量。

4.2 试剂和材料

4.2.1 正己烷：色谱纯。

4.2.2 十六酸十六醇酯。

4.2.3 维生素E对照品。

4.3 仪器和设备

气相色谱仪。

4.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表1,维生素E(dl-α-醋酸生育酚)含量测定典型气相色谱图参见附录B中图B.1,各组分的相对保留时间参见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。

表1 色谱柱和典型色谱操作条件

4.5 分析步骤

4.5.1 内标溶液的制备

称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解，稀释后的溶液每1mL含3mg十六酸十六醇酯，摇匀，作为内标溶液。

4.5.2 对照品溶液的制备

称取约30mg维生素E对照品，精确至0.0001g,置10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

4.5.3 样品溶液的制备

称取约30mg实验室样品，精确至0.0001g,置10mL棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。

4.5.4 系统适用性试验

用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱30m×0.53mm,柱温280℃,理论塔板数按维生素E计算,不得小于3000,维生素E与内标峰的分离度应大于3。

4.5.5 含量的测定

量取1.0uL样品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，另取对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算出样品中C₃₁H₅₂O₃的含量。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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