4.6 结果计算

维生素E(C₃₁H₅₂O₃)含量的质量分数w1,数值以％表示，按式(1)、(2)计算:

式中：

f—维生素E的相对校正因子；

A1—对照品溶液中内标物的峰面积的数值；

A2—对照品溶液中维生素E的峰面积的数值；

A3—样品溶液中维生素E的峰面积的数值；

A4—样品溶液中内标物的峰面积的数值；

m1—对照品溶液中内标物的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m2—对照品溶液中维生素E的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m3—样品溶液中样品的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m4—样品溶液中内标物质量的数值，单位为毫克(mg)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.5%。

5 酸度的测定

5.1 试剂和材料

5.1.1 无水乙醇。

5.1.2 乙醚。

5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

5.1.4 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

5.2 分析步骤

分别量取15mL无水乙醇与乙醚，置锥形瓶中，加0.5mL酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色，加1.0g实验室样品溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢氧化钠滴定溶液不超过0.5mL即为通过试验。

6 重金属的测定

6.1 试剂和材料

6.1.1 硝酸。

6.1.2 硫酸。

6.1.3 盐酸。

6.1.4 甘油。

6.1.5 乙酸铵。

6.1.6 硝酸铅。

6.1.7 硫代乙酰胺。

6.1.8 氨试液：400→1000。

6.1.9 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

6.1.10 盐酸溶液：c(HCl)=2mol/L。

6.1.11 盐酸溶液：c(HCI)=7mol/L。

6.1.12 氨水溶液：c(NH₃∙H₂O)=5mol/L。

6.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

6.1.14 乙酸盐缓冲液(pH3,5):

取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL。

6.1.15 硫代乙酰胺试液：

取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

6.1.16 铅标准溶液：

称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于IooomL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.02)m贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

6.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法测定，具体方法如下：

称取(1.0±0.01)g实验室样品，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500℃～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，取遗留的残渣,加硝酸0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL；另取配制供试溶液的试剂，至瓷皿中蒸干后，加乙酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水15mL,微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加标准铅溶液1.0mL,再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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