1 范围

本标准规定了猪可食性组织中阿维拉霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于猪的肌肉、脂肪/皮、肝脏和肾脏中阿维拉霉素残留量的检测。

2 規范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的阿维拉霉素，用丙酮提取，氢氧化钠溶液水解，再用乙酸乙酯提取，氧化铝固相萃取柱净化，以二氯甲氧苯酸为内标物，液相色谱-串联质谱APCl测定，内标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 阿维拉霉素、阿维拉霉素残留标示物DlA标准品：含量≥98%。

4.2 内标物：二氯甲氧苯酸标准品：含量≥98%。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 正己烷

4.5 乙腈：色谱纯。

4.6 乙酸乙酯

4.7 丙酮

4.8 甲酸

4.9 氢氧化钠

4.10 磷酸

4.11 中性氧化铝固相萃取柱：1000mg/6mL,或相当者。

4.12 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g,用水溶解并稀释至100mL。

4.13 洗脱液：取甲酸5mL,用乙腈溶解并稀释至100mL。

4.14 1mg/mL阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DlA标准贮备液：精密称取阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA各10mg,分别于10mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1mg/mL的阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA标准贮备液。2～4℃保存，有效期1个月。

4.15 10ug/mL阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA标准工作液：精密量取1mg/mL阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DlA标准贮备液各1.0mL,分别于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DlA标准工作液。2～4℃保存，有效期1个月。

4.16 1mg/mL内标物二氯甲氧苯酸标准贮备液：精密称取二氯甲氧苯酸10mg,于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的二氯甲氧苯酸标准贮备液。2～4℃保存，有效期1个月。

4.17 2/ug/mL内标物二氯甲氧苯酸标准工作液：精密量取1mg/mL二氯甲氧苯酸标准贮备液200uL,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为2ug/mL的二氯甲氧苯酸标准工作液。2～4℃保存，有效期1个月。

相关链接：动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定(四）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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