5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配大气压化学电离源(APCI)。

5.2 分析天平：感量0.0000lg。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 冷冻高速离心机

5.5 振荡器

5.6 漩涡混合器

5.7 均质机

5.8 氮吹仪

5.9 旋转蒸发仪

5.10 固相萃取装置

5.11 圆底烧瓶：50mL。

5.12 离心管：15mL,50mL。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取新鲜或冷冻空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取肌肉或脂肪试料(2±0.05)g、肝脏或肾脏试料(1±0.05)g,于15mL离心管中，加丙酮4mL,涡漩5min,于6000r/min离心10min,取上清液，于50mL圆底烧瓶中。残渣中加丙酮4mL,重复提取两次，合并3次上清液，于60℃旋转蒸发至干，用1mol/L氢氧化钠溶液4mL溶解残余物,转至50mL离心管中，于70℃水浴2h,取出，用85%磷酸调PH至1.0,加乙酸乙酯4mL,混匀，于6000r/min离心10mm,取上清液于另一离心管中，重复两次，合并3次上清液，加2/ug/mL二氯甲氧苯酸内标0.5mL(空白试料除外)，混匀备用。

7.2 净化

氧化铝萃取柱用乙酸乙酯10mL活化，取备用液过柱，分别用正己烷5mL、乙酸乙酯5mL和甲醇5mL淋洗，用洗脱液洗脱两次，每次7mL,收集洗脱液，于50℃旋转蒸发至干，用甲醇1.0mL溶解残余物，涡漩混匀，供液相色谱-串联质谱法测定。

7.3 标准曲线的制备

精密量取10ug/mL阿维拉霉素残留标示物DlA标准工作液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为5、50、100、200、400和800ug/L的系列标准溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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