12 测定

12.1 色谱条件

12.1.1 色谱柱：DB-5ms柱，30 m×0.25 mm×0.25 um或等效色谱柱。

12.1.2 进样口温度：290 ℃。

12.1.3 升温程序：开始温度90 ℃,保持0.5 min；以15 ℃/min升温至200 ℃,保持5 min；以2.5 ℃/min 升温至250℃，保持2 min；以20℃/min升温至265℃,保持5 min。

12.1.4 载气：高纯氮气(纯度＞99.999%),柱前压67 kPa (相当于10 psi)。

12.1.5 进样量：不分流进样1uL。

12.1.6 色谱分析：以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

12.2 PCBs的定性分析

以保留时间或相对保留时间进行定性分析，所检测的PCBs色谱峰信噪比(S/N)大于3。

12.3 PCBs的定量测定

12.3.1 相对响应因子(RRF)

釆用内标法，以相对响应因子(RRF)进行定量计算。以校正标准溶液进样，按式(6)计算RRF值：

式中：

RRF—目标化合物对定量内标的相对响应因子；

A_n—目标化合物的峰面积；

c_s—定量内标的浓度，单位为微克每升(ug/L)；

A_s—定量内标的峰面积；

c_n—目标化合物的浓度，单位为微克每升(ug/L)。

在系列标准溶液中，各目标化合物的RRF值相对标准偏差(RSD)应小于20%。

12.3.2 含量计算

按式(7)计算试样中PCBs含量:

式中：

X_n—目标化合物的含量，单位为微克每千克(ug/kg)；

A_n—目标化合物的峰面积；

m_s—试样中加入定量内标的量，单位为纳克(ng)；

A_s—定量内标的峰面积；

RRF—目标化合物对定量内标的相对响应因子；

m—取样量，单位为克(g)。

12.3.3 检测限

本方法的检测限规定为具有3倍信噪比、相对保留时间符合要求的响应所对应的试样浓度。计算公式见式(8)：

式中：

DL—检测限，单位为微克每千克(ug/kg)；

N—噪声峰高；

m_s—加入定量内标的量，单位为纳克(ng)；

H—定量内标的峰高；

RRF—目标化合物对定量内标的相对响应因子；

m—试样量，单位为克(g)。

试样基质、取样量、进样量、色谱分离状况、电噪声水平以及仪器灵敏度均可能对试样检测限造成影响，因此噪声水平应从实际试样谱图中获取。当某目标化合物的结果报告未检出时应同时报告试样检测限。

13 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的20%。

14 其他

各目标化合物定量限为0.5ug/kg。

相关链接：食品中指示性多氯联苯含量的测定—气相色谱法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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