8 原理

本方法以PCB198为定量内标，在试样中加APCB198,水浴加热振荡提取后，经硫酸处理、色谱柱层析净化，采用气相色谱-电子捕获检测器法测定，以保留时间定性，内标法定量。

9 试剂和材料

9.1 试剂

9.1.1 正己烷(C₆H₁₄)：农残级。

9.1.2 二氯甲烷(CH₂C₁₂)：农残级。

9.1.3 丙酮(C₃H₆O)：农残级。

9.1.4 无水硫酸钠(Na₂SO₄)：优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中,在50℃下烘烤至干，并在225℃烘烤过夜，冷却后干燥器中保存。

9.1.5 浓硫酸(H₂SO₄)：优级纯。

9.1.6 碱性氧化铝，色谱层析用碱性氧化铝。将市售色谱填料在660℃中烘烤6h,冷却后于干燥器中保存。

9.2 标准溶液

指示性多氯联苯的系列标准溶液。

10 仪器和设备

10.1 气相色谱仪，配电子捕获检测器(ECD)。

10.2 色谱柱：DB-5ms柱，30m×0.25mm×0.25um或等效色谱柱。

10.3 组织匀浆器。

10.4 绞肉机。

10.5 旋转蒸发仪。

10.6 氮气浓缩器。

10.7 超声波清洗器。

10.8 漩涡振荡器。

10.9 分析天平。

10.10 水浴振荡器。

10.11 离心机。

10.12 层析柱。

11 分析步骤

11.1 试样提取

11.1.1 固体试样；称取试样5g～10g(精确到0.1g),置具塞锥形瓶中，加入定量内标PCB198后，以适量正己烷+二氯甲烷(50+50)为提取溶液，于水浴振荡器上提取2h,水浴温度为40℃,振荡速度为200r/min。

11.1.2 液体试样(不包括油脂类样品)：称取试样10g(精确到0.1g),置具塞离心管中，加入定量内标PCB198和草酸钠0.5g,加甲醇10mL摇匀，加20mL乙醛+正己烷(25+75)振荡提取20min,以3000r/min离心5min,取上清液过装有5g无水硫酸钠的玻璃柱；残渣加20mL乙醚+正己烷(25+75)重复以上过程，合并提取液。

11.1.3 将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计，则需要测定试样脂肪含量。

11.1.4 试样脂肪的测定：浓缩前准确称取空茄形瓶重量，将溶剂浓缩至干后，再次准确称取茄形瓶及残渣重量，两次称重结果的差值即为试样的脂肪含量。

11.2 净化

11.2.1 硫酸净化

将浓缩的提取液转移至10mL试管中，用约5mL正己烷洗涤茄形瓶3次〜4次，洗液并入浓缩液中，用正己烷定容至刻度，并加入0.5mL浓硫酸，振摇1min,以3000r/min的转速离心5min,使硫酸层和有机层分离。如果上层溶液仍然有颜色，表明脂肪未完全除去，再加入一定量的浓硫酸，重复操作，直至上层溶液呈无色。

11.2.2 碱性氧化铝柱净化

净化柱装填：玻璃柱底端加入少量玻璃棉后，从底部开始，依此装入2.5g经过烘烤的碱性氧化铝、 2 g无水硫酸钠，用15mL正己烷预淋洗。

净化：将11.2.1的浓缩液转移至层析柱上，用约5 mL正己烷洗涤茄形瓶3次～4次，洗液一并转移至 层析柱中。当液面降至无水硫酸钠层时，加入30 mL正己烷(2×15 mL)洗脱；当液面降至无水硫酸钠 层时，用25 mL二氯甲烷+正己烷(5+95)洗脱。洗脱液旋转蒸发浓缩至近干。

11.3 试样溶液浓缩

将11.2.2试样溶液转移至进样瓶中，用少量正己烷洗茄形瓶3次～4次，洗液并入进样瓶中，在氮气流下浓缩至1mL,待GC分析。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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