5.5.4 定量内标回收率计算：按式(4)计算定量内标回收率(R),其数值以％表示。

式中：

R—定量内标回收率，%；

A_s—定量内标的峰面积；

m_r—试样中加入回收率内标的量，单位为纳克(ng)；

A_r—回收率内标的峰面积；

RRF_r—定量内标对回收率内标的相对响应因子；

m_s—试样中加入定量内标的量，单位为纳克(ng)。

定量结果保留小数点后两位数字。

5.5.5 检测限：本标准的试样检测限规定为当信噪比为3时，同位素丰度比符合要求的响应所对应的试样浓度。检测限的计算公式见式(5)。

式中：

DL—测限，单位为微克每千克(ug/kg)；

N—噪声峰高；

m_s—加入定量内标的量，单位为纳克(ng)；

H—定量内标的峰高；

RRF_n—目标化合物对定量内标的相对响应因子；

m—试样量，单位为克(g)。

试样基质、取样量、进样量、定量内标的回收率、色谱分离状况、电噪声水平以及仪器灵敏度均可 能对试样检出限造成影响，因此噪声水平应从实际试样谱图中获取。当某目标化合物的结果报告未检出 时应同时报告试样检测限。

6 质量控制和质量保证

6.1 初始精密度和准确度试验

在分析实际试样前实验室应达到可接受的精密度和准确度水平。通过对加标试样的分析，验证分析 方法的可靠性。

取不少于3份基质与实际试样相似的空白试样，分别加入精密度准确度实验标准溶液,再分别加入定量内标标准溶液。将制备好的加标试样按与实际试样相同的方法进行分析， 计算目标化合物的回收率和定量内标的回收率。每份试样的目标PCBs的测定值应在加入量的75%～120%范围之内，RSD<30%。定量内标的平均回收率应在50%〜120%,并且单个试样的定量内标回收 率在30%～130%。

在进行实际试样分析之前，应达到上述标准。当试样的提取、净化方法进行修改后以及更换分析操 作人员后，应重复上述试验并直至达到上述标准。实验室每6个月应进行上述试验并直至达到上述标准要求。

如果可以获得与试样具有相似基质的标准参考物，则可以用标准参考物代替加标试样进行精密度和准确度试验。

6.2 定量内标回收率

试样提取前加入定量内标以校正试样提取、净化过程中目标化合物的损失。定量内标的回收率应在30%～130%之间，如果试样分析结果的定量内标回收率没有达到上述要求则该试样应重新进行提取、净化和上机分析。

6.3 方法空白

每个批次最多15个试样，需做一次方法空白试验。

6.4 质控样品

每个批次最多15个试样，需带一个质控样品。质控样品可以是标准参考物也可以是已知浓度的加标样品。目标化合物的测定值应在标准值的75%～125%范围之内。

6.5 保留时间窗口

每周进行时间窗口确定标准溶液的分析，确定保留时间窗口的正确。当更换色谱柱、切割色谱柱或改变色谱参数后均应使用时间窗口确定标准溶液对保留时间窗口进行校准。

6.6 校准标准溶液

初始校准使用5个浓度水平的校准标准溶液。RRF的RSD小于20%表明校准成功。在分析过程中,每12h应进行_次确证试验。使用校正标准溶液中的CS3上机分析，分析结果应在其定值的20%范围之内，定量内标的回收率应在75%～125%范围之内。

7 其他

各目标化合物定量限为0.5ug/kg。

相关链接：食品中指示性多氯联苯含量的测定—稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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