5.2 仪器参考条件

5.2.1 色谱条件

5.2.1.1 色谱柱：采用30m的DB-5ms(或相当于DB-5ms的其他类型)石英毛细管柱进行色谱分离， 膜厚为0.25um,内径为0.25mm。

5.2.1.2 采用不分流方式进样时，进样口温度为300℃。

5.2.1.3 色谱柱升温程序如下：初始温度为100℃,保持2min；15℃/min升温至180℃；3℃/min 升温至240℃；10℃/min升温至285℃并保持10mim。

5.2.1.4 使用高纯氦气(纯度＞99.999%)作为载气。

5.2.2 质谱参数

5.2.2.1 四极杆质谱仪

电离模式：电子轰击源(EI),能量为70eV。

离子检测方式：选择离子监测(SIM),检测PCBs时选择的特征离子为分子离子。

离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,溶剂延迟为10min。

5.2.2.2 离子阱质谱仪

电离模式：电子轰击源(EI),能量为70eV。

离子检测方式：多反应监测(MRM),检测PCBs时选择的母离子为分子离子(M+2或M+4),子离 子为分子离子丢掉两个氯原子后形成的碎片离子(M-2C1)。

离子阱温度为220℃,传输线温度280℃,歧盒(manifbld)温度40℃。

5.3 灵敏度检查

进样1uL(20pg)CS1溶液，检查GC-MS灵敏度。要求3至7氯取代的各化合物检测离子的信噪比应达到3以上；否则，应重新进行仪器调谐，直至符合规定。

5.4 PCBs的定性和定量

5.4.1 PCBs色谱峰的确认要求:所检测的色谱峰信噪比应在3以上。

5.4.2 监测的两个特征离子的丰度比应在理论范围之内。

5.4.3 检查色谱峰对应的质谱图,当浓度足够大时，应存在丢掉两个氯 原子的碎片离子(M-70)。

5.4.4 检查色谱峰对应的质谱图,对于三氯联苯至七氯联苯色谱峰中， 不能存在分子离子加两个氯原子的碎片离子(M+70)。

5.4.5 被确认的PCBs保留时间应处在通过分析窗口确定标准溶液预先确定的时间窗口内。时间窗口确 定标准溶液由各氯取代数的PCBs在DB-5ms色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰的同族化合物组成。使 用确定的色谱条件、采用全扫描质谱采集模式对窗口确定标准溶液进行分析(1uL),根据各族PCBs 所在的保留时间段确定时间窗口。由于在DB-5ms色谱柱上存在三族PCBs的保留时间段重叠的现象，因此在单一时间窗口内需要对不同族PCBs的特征离子进行检测。为保证分析的选择性和灵敏度要求，在 确定时间窗口时应使一个窗口中检测的特征离子尽可能少。

5.5 分析结果的表述

5.5.1 本标准中对于PCB28、PCB52、PCB118、PCB153、PCB180、PCB206和PCB209使用同位素稀 释技术进行定量，对其他目标化合物采用内标法定量；对于定量内标的回收率计算使用内标法。本标准 所测定的20种目标化合物包括了PCBs工业产品中的大部分种类。从三氯联苯到八氯联苯每族三个化合物，九氯联苯和十氯联苯各一个。每族使用一个¹³C₁₂标记化合物作为定量内标。计算定量内标回收率的回收内标为两个。在计算定量内标的回 收率时，¹³C₁₂-PCB101作为¹³C₁₂-PCB28、¹³C₁₂-PCB52、¹³C₁₂-1PCB18和¹³C₁₂-PCB153的回收率内标，¹³C₁₂-PCB194为¹³C₁₂-PCB180、¹³C₁₂-PCB202、¹³C₁₂-PCB206和¹³C₁₂-PCB209的回收率内标。

5.5.2 相对响应因子(RRF)：本标准采用RRF进行定量计算，使用校正标准溶液计算RRF值，计算公式见式(1)和式(2)。

式中：

RRF_n—目标化合物对定量内标的相对响应因子；

A_n—目标化合物的峰面积；

c_s—定量内标的浓度，单位为微克每升(ug/L)；

A_s—定量内标的峰面积；

c_n—目标化合物的浓度，单位为微克每升(ug/L)；

RRF_r—定量内标对回收内标的相对响应因子；

A_r—回收率内标的峰面积；

c_r—回收率内标的浓度，单位为微克每升(ug/L)。

各化合物五个浓度水平的RRF值的相对标准偏差(RSD)应小于20%。达到这个标准后，使用平均RRTn和平均RRFr进行定量计算。

5.5.3 含量计算：试样中PCBs含量的计算公式见式(3)。

式中：

c_n—试样中PCBs的含量，单位为微克每千克(ug/kg)；

A_n—目标化合物的峰面积；

m_s—试样中加入定量内标的量，单位为纳克(ng)；

A_s—定量内标的峰面积；

RRF_n—目标化合物对定量内标的相对响应因子；

m—取样量，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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