5 分析步骤

5.1 试样制备

5.1.1 预处理

5.1.1.1 用避光材料如铝箔、棕色玻璃瓶等包装现场采集的试样，并放入小型冷冻箱中运输到实验室,-10℃以下低温冰箱保存。

5.1.1.2 固体试样如鱼、肉等可使用冷冻干燥或使用无水硫酸钠干燥并充分混匀。油脂类可直接溶于正己烷中进行净化处理。

5.1.2 提取

5.1.2.1 提取前，将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取器中，以正己烷+二氯甲烷(50+50)为提取溶剂，预提取8h后取出晾干。

5.1.2.2 将预处理试样5.0g～10.0g装入上述5.1.2.1处理的提取套筒中，加入¹³C₁₂标记的定量内标(3.2.2),用玻璃棉盖住试样，平衡30min后装入索氏提取器，以适量正己烷+二氯甲烷(50+50)为提取溶剂，提取18h～24h,回流速度控制在3次/h～4次/h。

5.1.2.3 提取完成后，将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量。

5.1.2.4 脂肪含量的测定：浓缩前准确称重茄形瓶，将溶剂浓缩至干后准确称重茄形瓶，两次称重结果的差值为试样的脂肪量。测定脂肪量后，加入少量正己烷溶解瓶中残渣。

5.1.3 净化

5.1.3.1 酸性硅胶柱净化

净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4g活化硅胶、10g酸化硅胶、2g活化硅胶、4g无水硫酸钠。然后用100mL正己烷预淋洗。

净化：将浓缩的提取液全部转移至柱上，用约5mL正己烷冲洗茄形瓶3次～4次，洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入180mL正己烷洗脱，洗脱液浓缩至约1mL。

如果酸化硅胶层全部变色，表明试样中脂肪量超过了柱子的负载极限。洗脱液浓缩后，制备一根新的酸性硅胶净化柱，重复上述操作，直至硫酸硅胶层不再全部变色。

5.1.3.2 复合硅胶柱净化

净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5g硝酸银硅胶、1g活化硅胶、2g碱性硅胶、1g活化硅胶、4g酸化硅胶、2g活化硅胶、2g无水硫酸钠。然后用30mL正己烷+二氯甲烷(97+3)预淋洗。

净化：将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5mL正己烷冲洗茄形瓶3次～4次,洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入50mL正己烷+二氯甲烷(97+3)洗脱，洗脱液浓缩至约1mL。

5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化

净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5g经过烘烤的碱性氧化铝、2g无水硫酸钠。15mL正己烷预淋洗。

净化：将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5mL正己烷冲洗茄形瓶3次7次，洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入30mL正己烷(2×15mL)洗脱柱子，待液面降至无水硫酸钠层时加入25mL二氯甲烷+正己烷(5+95)洗脱。洗脱液浓缩至近干。

5.1.4 上机分析前的处理

将净化后的试样溶液转移至进样小管中，在氮气流下浓缩，用少量正己烷洗涤茄形瓶3次～4次，洗涤液也转移至进样内插管中，氮气浓缩至约50uL,加入适量回收率内标(3.2.3),然后封盖待上机分析。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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