1 范围

本标准第一法规定了食品中多氯联苯(polychlorinatedbiphenyls,PCBs)包括全球环境监测系统/食品规划中规定的指示性PCBs(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180)及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的测定方法,第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。

本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs 的测定。

2 原理

应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入¹³C₁₂标记的PCBs作为定量标准，经过索氏提取后的试 样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱一低分辨质谱联用仪，以四极杆 质谱选择离子监测(SIM)或离子阱串联质谱多反应监测(MRM)模式进行分析，内标法定量。

3 试剂和材料

3.1 试剂

3.1.1 正己烷(C₃H₁₄)：农残级。

3.1.2 二氯甲烷(CH₂CI₂)：农残级。

3.1.3 丙酮(C₃H₆O):农残级。

3.1.4 甲醇(CH₃OH)：农残级。

3.1.5 异辛烷(C₈H₁₈)：农残级。

3.1.6 无水硫酸钠(Na₂SO₄):优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中， 在50℃下烘烤至干，然后在225℃烘烤8h～12h,冷却后干燥器中保存。

3.1.7 硫酸(H₂SO₄):含量95%～98%,优级纯。

3.1.8 氢氧化钠(NaOH):优级纯。

3.1.9 硝酸银(AgNO₃)：优级纯。

3.1.10 色谱用硅胶(75um～250um):将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于 烘箱中50℃烘烤至干，然后升温至180℃烘烤8h～12h,冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.1.11 44%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100g,逐滴加入78.6g硫酸，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.1.12 33%碱性硅胶：称取活化好的硅胶100g,逐滴加入49.2g 1mol/L的氢氧化钠溶液，振摇至无块 状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.1.13 10%硝酸银硅胶：将5.6g硝酸银溶解在21.5mL去离子水中，逐滴加入50g活化硅胶中，振摇至无块状物后，装入棕色磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.1.14 碱性氧化铝：色谱层析用碱性氧化铝，660℃烘烤6h后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.2 标准溶液

3.2.1 时间窗口确定标准溶液：由各氯取代数的PCBs在DB-5ms色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰 的同族化合物组成。

3.2.2 定量内标标准溶液。

3.2.3 回收率内标标准溶液。

3.2.4 校正标准溶液。

3.2.5 精密度和准确度实验标准溶液。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱—四极杆质谱联用仪(GC-MS)或气相色谱—离子阱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)。

4.2 色谱柱：DB-5ms柱，30m×0.25mm×0.25um,或等效色谱柱。

4.3 组织匀浆器。

4.4 绞肉机。

4.5 旋转蒸发仪。

4.6 氮气浓缩器。

4.7 超声波清洗器。

4.8 振荡器。

4.9 分析天平：感量为0.1g。

4.10 玻璃仪器的准备：所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗，清洗过程如下：

a) 用该器皿最后接触的溶剂洗涤；

b) 依次用正己烷和丙酮洗涤；

c) 用含碱性洗涤剂的热水清洗；

d) 依次用热水和去离子水冲洗；

e) 依次用丙酮、正己烷和二氯甲烷洗涤。

采用超声波清洗设备，加入碱性洗涤剂的热水有很好的清洗效果。如果使用刷子清洗，需特别注意 不要划损玻璃器皿的内表面。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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