5 分析步骤

5.1 试样制备

5.1.1 植物油：称取油样lg(精确至0.01g)于离心试管中，加入5mL无水乙醇，剧烈振摇2min,静置分层(或冰箱过夜)，取上清液滤纸过滤，4000r/min离心10min,上清液过0.45um滤膜，即为试样液。

5.1.2 以棉籽饼为原料的水溶性液体样品：称取样品10g(精确至0.01g)于离心试管中，加入10mL无水乙醇，振摇2min,静置5min,取上层乙醛层5mL,用氮气吹干，用1.0mL无水乙醇定容，过0.45um滤膜，即为试样液。

5.2 色谱测定

5.2.1 参考色谱条件

色谱柱：C₁₈柱，250mm×4.6mm,5um,或具同等性能的色谱柱。

流动相：甲醇：磷酸溶液=85:15。

流速：1.0mL/min。

柱温：40℃±1℃。

测定波长：235nm。

进样体积：10uL。

5.2.2 标准曲线的绘制

分别将棉酚标准工作液注入高效液相色谱仪中，记录峰高或峰面积。以峰高或者峰面积为纵坐标,以棉酚标准工作液浓度为横坐标绘制标准曲线。

5.2.3 试样测定

将试样液注入高效色谱仪中，记录峰高或者峰面积，根据标准曲线计算的待测液中棉酚的浓度。

6 分析结果的表述

试样5.1.1中游离棉酚含量按公式(1)计算：

式中：

X—试样中棉酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

m—试样的质量，单位为克(g)；

c—测定试样液中棉酚的含量，单位为微克每毫升(ug/mL);

5—为5.1.1折合所用无水乙醇的体积，单位为毫升(mL)。

试样5.1.2中游离棉酚含量按公式(2)计算：

式中：

X—试样中棉酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

m—试样的质量，单位为克(g);

c—测定试样液中棉酚的含量，单位为微克每毫升(ug/mL)；

2—为5.1.2折合所用无水乙醇的体积，单位为毫升(mL)。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留二位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8 其他

植物油体样品取样1.0g时，检出限为2.5mg/kg,定量限为7.5mg/kg。以棉籽饼为原料的水溶性液体样品取样10g时，检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。

相关链接：植物性食品中游离棉酚的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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