6 测定步骤

6.1 提取

称取试样约20.0g(松子仁、核桃仁及辣椒酱称取10.0g，甘草、茶叶称取5.0g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL水，然后加入100 mL丙酮，均质提取3 min。将提取液抽滤于250 mL浓缩瓶中，残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中浓缩至约20 mL。

将浓缩提取液转移至250 mL分液漏斗中，加入100 mL氯化钠水溶液和100 mL二氯甲烷，振摇3 min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。加入10 mL环己烷＋乙酸乙酯(1+1)溶解残渣(茶叶样品浓缩至近干后加3 mL正己烷溶解残渣)，用0.45 um滤膜过滤，待净化。

6.2 净化

6.2.1 凝胶色谱净化(GPC)

6.2.1.1 凝胶色谱条件

a)凝胶净化柱：700 mm×25 mm(内径)，Bio Beads S-X3，或相当者；

b)流动相：环己烷＋乙酸乙酯(1+1);

c)流速：4.7 mL/min;

d)样品定量环：10 min；

e)预淋洗时间：10 min;

f)凝胶色谱平衡时间：5 min;

g)收集时间：21 min～28 min。

6.2.1.2 凝胶色谱净化步骤

将10 mL待净化液按6.2.1.1规定的条件进行净化，将收集组分于40℃下浓缩至近干，并用3 mL正己烷溶解残渣，待固相萃取净化(松子仁及核桃仁样品液须按6.2.1.1规定的条件重复进行一次凝胶净化)。
茶叶样品不用经过凝胶色谱净化，按照6.2.2直接进行固相萃取净化。

6.2.2 固相萃取(SPE)净化

自上而下将活性炭固相萃取柱(3.12)与氟罗里硅土固相萃取柱(3.13)串联连接，使用前用8 mL正己烷+乙酸乙酯(3+2)预淋洗，弃去流出液。将样品提取液倾入柱中(柑橘、菠菜、胡萝卜、玉米、糙米、蜂蜜、甘草样品只进行活性炭固相萃取即可)，用8 mL正己烷+乙酸乙酯(3+2)进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用丙酮溶解并定容至1.0 mL，供气相色谱-质谱仪测定和确证。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-1701石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度

c)进样口温度：280℃ ;

d)色谱-质谱接口温度：280℃ ;

e)载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.0 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1.2 min后开阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量：70 eV;

j)测定方式：选择离子监测方式；

k)选择监测离子(m/z)：定量离子200，定性离子200、173、202、215;

1)溶剂延迟：9.0 min。

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中秀去津含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中荞去津的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。

标准溶液及样液均按6.3.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱蜂保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允差之内(见表1)，被确证的样品可判定为秀去津阳性检出。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

6.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中莠去津残留量，计算结果应扣除空白值。

式中：

X—试样中莠去津残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

h—样液中莠去津的色谱峰高；

hs—标准工作液中莠去津的色谱峰高；

c—标准工作液中莠去津的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

7 测定低限和回收率

7.1 测定低限和确证低限

本方法的测定低限和确证低限：柑橘、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜、蜂蜜、鱼、牛肝、鸡肾、玉米、糙米为0.005 mg/kg；茶叶、松子仁、核桃仁、甘草、辣椒酱为0.010 mg/kg。

7.2 添加浓度范围及回收率

本方法添加浓度范围及回收率见表2。

表2 本方法添加浓度及回收率范围

相关链接：进出口食品中莠去津残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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