1范围

本标准规定了食品中莠去津残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于柑橘、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、牛肝、鸡肾、玉米、糙米、甘草、辣椒酱中莠去津残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样用水-丙酮均质提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱净化，再经活性炭和弗罗里硅土固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 丙酮：残留级。

3.2 二氯甲烷：残留级。

3.3 环己烷：残留级。

3.4 乙酸乙酯：残留级。

3.5 正己烷：残留级。

3.6 氯化钠。

3.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.8 氯化钠水溶液：20g/L，称取氯化钠20 g，用水溶解并稀释至1 000 mL。

3.9 蒸去津标准品(Atrazine, C₈H₁₄ClN₅, CAS No.1912-24-9)：纯度大于等于98%。

3.10 莠去津标准储备溶液：准确称取适量的芳去津标准品，用丙酮配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.11 莠去津标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.12 弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil, 500 mg, 6 mL，或相当者。

3.13 石墨化炭固相萃取柱：ENVI-Carb, 250 mg, 6 mL，或相当者。

3.14 无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5 cm(内径)玻璃柱，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.15 滤膜：0.45 um。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(E1)。

4.2 凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。

4.3 均质器。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 具塞锥型瓶：250 mL。

4.6 分液漏斗：250 mL。

4.7 浓缩瓶：50 mL，250 mL。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 玉米、糙米、茶叶、松子仁、核桃仁、甘草

取代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

5.1.2 柑桔、苹果、菠菜、大葱、胡萝卜

取代表性样品约500 g，将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

5.1.3 鱼、牛肝、鸡肾

取代表性样品约 1 kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

5.1.4 蜂蜜

取代表性样品约500 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。

5.1.5 辣椒酱

取代表性样品约500 g，搅拌均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

5.2 试样保存

粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、辣椒酱试样于0℃～4℃保存；其他类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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