1 范围

本标准规定了食品中苯醚甲环唑的制样、气相色谱-质谱联用检测和确证方法。

本标准适用于豌豆、紫苏、胡萝卜、菠菜、大米、黄豆、中药、茶叶、杏仁、西袖、菠萝、草毒酱油、醋、蜂蜜、王浆干粉、猪肉、牛肉、鸡肉、鳗鱼和龙虾仁等食品中苯醚甲环唑残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙酯提取，经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固相萃取净化后由气相色谱-质谱联用仪测定与确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1 乙酸乙酯：色谱纯。

3.2 正己烷：色谱纯。

3.3 丙酮：色谱纯。

3.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。

3.5 正己烷＋丙酮(3+2，体积比)混合溶剂。

3.6 活性炭固相萃取柱：250 mg， 3 mL或相当者。

3.7 中性氧化铝固相萃取柱：N-Al₂O₃，250 mg，3 mL或相当者。

3.8 弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil, 0.5g，3 mL或相当者。

3.9 苯醚甲环唑标准物质(Difenoconazole, C₁₉H₁₇Cl₂N₃O₃, CAS: 119446-68-3)：纯度大于等于99.5％。

3.10 苯醚甲环唑标准储备溶液：准确称取适量的苯醚甲环唑标准品，用乙酸乙酯稀释配制成200 ug/mL的标准储备液，4℃下保存。

3.11 苯醚甲环唑标准工作液：根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有负化学离子源(NCI)。

4.2 旋转蒸发器。

4.3 固相萃取装置，带真空泵。

4.4 组织捣碎机。

4.5 粉碎机。

4.6 离心机。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 蔬菜或水果类：取代表性样品500 g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠(不可用水洗涤)，将其可食用部分切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。

5.1.2 茶叶、坚果及粮谷类：取代表性样品500 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。

5.1.3 肉及肉制品：取代表性样品500 g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分装入洁净的盛样袋内，密封并标明标记。

5.1.4 调味品：取代表性样品500 g,混匀，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。

5.1.5 蜂产品：取有代表性样品量500 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。

5.2 试样的保存

茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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