北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了出口粮谷中嗪氨灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口大米中嗪氮灵残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
按式(1)计算抽取袋数:
式中:N—全批袋数;
a—抽样袋数。
注:a值取整数,小数部分向前进位为整数。
2.3 抽样工具
2.3.1 单管取样器:不锈钢管。全长55 cm(包括手柄)。直径1.5~2.5 cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
2.3.2 取样铲。
2.3.3 分样板。
2.3.4 样品筒(袋):可密封。
2.3.5 分样布或适用铺垫物。
2.4 抽样方法
2.4.1 倒包抽样
从堆垛的各个部位随机抽取2.2中规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上.双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。
2.4.2 袋内抽样
按2.2中规定的应抽样袋数的90%,在堆垛四周上、中、下各层以曲线走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应
2.4.1基本一致。
每批样品总量应不少于4 kg。
2.4.3 大样缩分
集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,装入盛样器内,加封后标明标记并及时送交实验室。
2.5 试样制备
将样品按四分法缩分出约1 kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀后均分成两份,分别装入洁净容器内作为试样,密封并标明标记。
2.6 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中的嗪氨灵残留用丙酮-水提取,然后用二氯甲烷进行液-液分配。二氯甲烷提取液经脱水、蒸干后,残渣用正己烷溶解。正己烷溶液经中性氧化铝-活性炭柱净化,用乙酸乙酯-正己烷洗脱。洗脱液经蒸干后制成甲醇-乙酸乙酯溶液并定容,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定。外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 甲醇:重蒸馏。
3.2.2 二氯甲烷:重蒸馏。
3.2.3 正己烷:重蒸馏。
3.2.4 丙酮:重蒸馏.
3.2.5 乙酸乙酯:重蒸馏。
3.2.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中。
3.2.7 活性炭:色层分析用(24~48目),经丙酮洗涤后,供干备用。
3.2.8 中性氧化铝:60~100目,650℃灼烧4h,冷却后贮藏于密闭容器中,使用前经130℃灼烧4h。冷却后加入5%水,贮藏于密闭容器中放置12 h。
3.2.9 氯化钠饱和溶液:400 mL水中加入过量的氯化钠。
3.2.12 嗪氨灵标准品:纯度≥98%。
3.2.13 嗪氨灵标准溶液:准确称取适量的嗪氮灵标准品,用甲醇-乙酸乙酯(50+50)配成浓度为100 ug/mL的标准储备液,恨据需要再用甲醇-乙酸乙酯(50+50)稀释成适当浓度的标准工作液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器.
3.3.2 振荡器。
3.3.3 粉碎机。
3.3.4 旋转蒸发器。
3.3.5 净化柱:300 mm×10 mm(内径)玻璃柱,柱底填约0.5cm高的脱脂棉,依次干法装入约3 cm高的无水硫酸钠、3g中性氧化铝、1g活性炭,上填约3 cm高的无水硫酸钠。
3.3.6 分液漏斗:250 mL。
3.3.7 具塞锥形瓶:250 mL。
3.3.8 梨形瓶:100 mL、250 mL。
相关链接:出口粮谷中烯虫酯残留量检验方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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