3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样20 g(精确至0. 1 g)于一250 mL具塞锥形瓶中，依次加入10 mL水、100 mL丙酮，于振荡器上振荡30 min。静置5 min，过滤于一250 mL梨形瓶中。残渣再用50 mL丙酮提取一次，合并两次滤液，于40℃旋转蒸发至约10 mL。

将上述浓缩液转移入一250 mL分液漏斗中。依次加入10 mL饱和氯化钠水溶液、60 mL水和40 mL二氯甲烷，剧烈振荡2 min，静置分层。移下层有机相于一250 mL梨形瓶中。再分别用40 mL二氯甲烷提取水相二次。合并有机相，于40℃浓缩至近干。用氮气吹干，用10.0 mL正己烷溶解并定容。

3.4.2净化

用25 mL正己烷淋洗净化柱(3.3.5)，待正己烷液面下降至柱填料表面时，准确移取5 mL上述正己烷提取液，转移到柱中。用20 mL乙酸乙酯-正己烷(10+90)溶液淋洗．弃去流出液。然后用60 mL乙酸乙酯-正己烷(50+50)溶液洗脱(流速1.5 mL/min)。收集流出液60 mL。在40℃水浴上浓缩近干，最后用氮气吹干。用甲醇-乙酸乙酯(50+50)溶解残渣并定容到1.0 mL，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30 m ×0.32 mm(内径)，膜厚0. 25 um，或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99.99%，1.7 mL/min;

c)柱温：初始温度80℃，保持3 min，以20℃/min的速度升温到200℃，保持1 min，再以20℃/min的速度升温到250℃。保持5 min;

d)进样口温度：245℃;

e)检测器温度：300℃；

f)进样量：1.0 uL;

g)进样方式：无分流；

h)辅助气：氮气，40 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中嗪氨灵含量情况，选定峰高相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中嗪氨灵的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，嗪氨灵的色谱峰保留时间约为7.4 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中嗪氨灵残留含量：

式中：X—试样中嗪氨灵残留含量，mg/kg;

h—样液中嘴氨灵的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中嗪氨灵的峰高，mm;

c—标准工作溶液中嗪氨灵的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果须扣除空白值．

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

大米中嗪氨灵添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为92.3% ;

在0.04 mg/kg时，回收率为85.6% ;

在0.10 mg/kg时，回收率为93.9% ;

在0.20 mg/kg时，回收率为95.8% ;

在1.0 mg/kg时．回收率为93.3% 。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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