3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪：配备紫外检测器。

3.3.2 微量注射器：50 uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 粉碎机。

3.3.5 振荡器。

3.3.6 净化柱：300 mm×10 mm(内径)玻璃柱，柱底填约0.5 cm高的脱脂棉，依次干法装入约3 cm高的无水硫酸钠、5g中性氧化铝、1g活性炭，上填约3 cm高的无水硫酸钠。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确到0.1 g)，放入锥形瓶中，加入丙酮100 mL，于振荡器上振荡30 min，混合物经漏斗抽滤。残渣及滤器用约40 mL丙酮洗涤，过滤。合并提取液及洗涤液，在40℃旋转浓缩至近干，用氮气吹干，用正己烷定容至20 mL。

3.4.2 净化

先用25 mL正己烷预淋净化柱，准确移入上述正己烷溶液5 mL于柱中，先用10 mL正己烷淋洗，再用10 mL丙酮-正己烷(3+7)洗涤，弃去流出液。然后用40 ml，丙酮-正己烷(3+7)洗脱(流速1.5 mL/min)，收集全部洗脱液。浓缩至近干，用氮气吹干，用甲醇溶解并定容至5 mL,溶液供液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱，150 mm×4.6 mm(内径)，或相当者；

b)色谱柱温度：35℃；

c)流动相：乙腈-水(75+25):

d)检测器波长：254 nm;

c)流速：1.0 mL/min;

f)进样体积：10 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中烯虫酯含量情况，选定峰高相近的烯虫酯标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的烯虫酯的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，烯虫酯的保留时间约为12.5 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试祥中烯虫酯的残留量：

式中：X—试样中烯虫酯的残留含量，mg/kg;

h—样液中烯虫酯的峰高，mm;

h_s—标准工作液中烯虫酯的峰高，mm;

c—标准工作液中烯虫酯的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.50 mg/kg。

4.2 回收率

糙米中烯虫酯的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.50 mg/kg时，回收率为83.4%;

在5.0 mg/kg时，回收率为93.8%;

在10.0 mg/kg时，回收率为100.9%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。