1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中氯化松节油残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉和牛肉中氯化松节油残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg,放入清洁的容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，可用灭菌锋利刀，在抽出的包件中，每件割取不少于100 g。混合后置于洁净容器中，作为混合原始样．混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 样品制备

从所取全部样品中取出代表性样品约1 kg，取可食部分充分绞碎，混匀，均分成两份，装入清洁的容器内。密封，作为试样，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的氯化松节油用正己烷经索氏提取器提取，提取液经浓硫酸处理以除去部分杂质。加氢氧化钾-甲醇溶液，回流，以脱去部分氯化氢，再用正己烷提取碱解液，经浓缩、浓硫酸处理定容后，溶液供配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定氯化松节油经脱氯化氢后的主峰，用外标法进行定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷：优级纯。

3.2.2 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于密闭容器内备用。

3.2.3 氢氧化钾-甲醇溶液：50 g氢氧化钾中加入100 mL甲醇。

3.2.4 浓硫酸：优级纯，密度(ρ)约1.84g/mL。

3.2.5 氯化松节油标准品，100％。

3.2.6 氯化松节油标准溶液：准确称取适量的氯化松节油标准品，用正己烷溶解，并配成100 ug/mL的标准储备液。根据需要，用正己烷将氯化松节油标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。以下按3.4.3脱氯化氢和3.4.4再净化，步骤与试样分析同时进行。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器(13Ni)。

3.3.2 微量注射器：10 uL。

3.3.3 离心机。

3.3.4 混匀器．

3.3.5 离心管：50 mL，具塞。

3.3.6 索氏提取器。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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